一种含大体积扭曲结构的二胺单体、聚酰亚胺薄膜及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115925574A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211510223.3C07C231/12(2006.01)(22)申请日2022.11.29(71)申请人安徽国风新材料股份有限公司地址230086安徽省合肥市高新区铭传路1000号申请人安徽国风新材料技术有限公司(72)发明人孙善卫潘士泉刘明阳苏敬华(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119专利代理师余婧(51)Int.Cl.C07C233/80(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08G73/10(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种含大体积扭曲结构的二胺单体、聚酰亚胺薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种含大体积扭曲结构的二胺单体及其制备方法，该二胺单体的结构式如式(1)所示。本发明还公开了聚酰亚胺薄膜，其是由二胺单体和二酐单体在有机溶剂中缩聚而成的聚酰胺酸溶液经过亚胺化得到，该二胺单体包括所述的含大体积扭曲结构的二胺单体。本发明制备的聚酰亚胺薄膜在可见光区域具有良好的透明性，而且拉伸模量高，可以用作需要耐玩弯折的透明薄膜领域，例如柔性显示的盖板材料、基板材料等应用领域。CN115925574ACN115925574A权利要求书1/2页1.一种含大体积扭曲结构的二胺单体，其特征在于，其结构式如式(1)所示：2.一种如权利要求1所述的含大体积扭曲结构的二胺单体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)在惰性气氛下，将N‑(3‑氯苯基)‑4‑甲基苯甲酰胺与亚磷酸三乙酯混合后，加热搅拌反应，得到含中间体Ⅰ的反应液；(2)将所述含中间体Ⅰ的反应液与4,4'‑二溴二苯甲酮、叔丁醇钾和溶剂混合后，在室温下搅拌反应，得到含中间体Ⅱ的反应液；(3)在惰性气氛下，将所述中间体Ⅱ与4‑氨基苯硼酸溶解在溶剂中，然后加入K2CO3水溶液和甲基三辛基氯化铵在室温下搅拌均匀，然后加入四(三苯基膦)钯，加热搅拌反应，将得到的反应液经过浓缩、纯化，得到所述含大体积扭曲结构的二胺单体。3.根据权利要求2所述的含大体积扭曲结构的二胺单体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌反应的温度为140‑160℃，时间为15‑30h；步骤(2)中，搅拌反应的时间为5‑15h；步骤(3)中，加热搅拌反应的温度为65‑85℃，时间为15‑30h。4.根据权利要求2所述的含大体积扭曲结构的二胺单体的制备方法，其特征在于，N‑(3‑氯苄基)‑4‑甲基苯甲酰胺与亚磷酸三乙酯的摩尔比为1:(2‑4)；N‑(3‑氯苄基)‑4‑甲基苯甲酰胺与4,4'‑二溴二苯甲酮的摩尔比为5:(3‑6)；中间体Ⅱ与4‑氨基苯硼酸的摩尔比为3:(6‑8)。5.一种透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于，是由二胺单体和二酐单体在有机溶剂中缩聚而成的聚酰胺酸溶液经过亚胺化得到；所述二胺单体包括权利要求1所述的含大体积扭曲结构的二胺单体。6.根据权利要求5所述的透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于，以二胺单体的总摩尔数为基准，所述含大体积扭曲结构的二胺单体的摩尔百分比大于0％且小于等于100％。7.根据权利要求5所述的透明聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：(1‑1.2)。8.一种如权利要求5‑7任一项所述的透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1、制备聚酰胺酸溶液；S2、将所述聚酰胺酸溶液经过消泡后，在基板表面流延形成自支撑膜，然后进行热亚胺化，即得。2CN115925574A权利要求书2/2页9.根据权利要求8所述的透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述流延的温度为130‑180℃，速度为3‑6m/min。10.根据权利要求8所述的透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述热亚胺化的具体步骤为：先升温至60‑80℃，保温0.5‑1h；再升温至100‑130℃，保温0.5‑1h；再升温至160‑180℃，保温0.5‑1h；再升温至200‑220℃，保温0.5‑1h；再升温至250‑270℃，保温0.5‑1h；再升温至290‑320℃，保温0.5‑1h。3CN115925574A说明书1/6页一种含大体积扭曲结构的二胺单体、聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚酰亚胺材料技术领域，尤其涉及一种含大体积扭曲结构的二胺单体、聚酰亚胺薄膜及其制备方法。背景技术[0002]柔性显示技术是目前平板显示领域重要的发展方向、快速的促进了柔性基板材料的革新。柔性、灵活、轻薄的柔性显示器件，例如柔性有机发光二极管(OLED)显示器、柔性太阳能电池等，已经成为消费电子领域高科技产品的必备要素。柔性显示器件是通过聚合物薄膜