一种含氟光刻胶树脂单体及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115947657A(43)申请公布日2023.04.11(21)申请号202211675091.X(22)申请日2022.12.26(71)申请人徐州博康信息化学品有限公司地址221003江苏省徐州市邳州市经济开发区化工聚集区(72)发明人傅志伟纪兴跃张傲祥任万鑫潘新刚余文卿(74)专利代理机构上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙)31313专利代理师张东梅(51)Int.Cl.C07C69/54(2006.01)C07C69/533(2006.01)C07C67/29(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种含氟光刻胶树脂单体及其制备方法a)的反应产物，与式I‑4化合物催化剂(57)摘要进行酯化反应，获得式I化合物。本发明含氟光刻本发明提供一种含氟光刻胶树脂单体及其胶树脂单体及其中间体的制备方法，合成路线简制备方法。含氟光刻胶树脂单体所述包括如下式单，后处理工序少，减少了三废的产生，同时也大I所示的结构通式：大提高了产品的纯度和收率，纯度99％以上，收率88％以上。其中，R1为氢原子或甲基；R2为氢原子或C1‑C4全氟烷基；R3为C1‑C4全氟烷基；1≦m≦4，1≦n≦4，且m和n均为正整数。该含氟光刻胶树脂单体的制备方法包括如下步骤：1)式I‑1化合物与式I‑2化合物进行开环酯化反应，获得式I‑3化合物2)将步骤CN115947657ACN115947657A权利要求书1/2页1.一种含氟光刻胶树脂单体，其特征在于，包括如下式I所示的结构通式：其中，R1为氢原子或甲基；R2为氢原子或C1‑C4的全氟烷基；R3为C1‑C4的全氟烷基；1≦m≦4，1≦n≦4，且m和n均为正整数。2.如权利要求1所述的含氟光刻胶树脂单体，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：a1)所述R2选自氢原子、全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基和全氟丁基中的一种；a2)所述R3选自全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基和全氟丁基中的一种；a3)所述2≦m≦4，m为正整数；a4)所述2≦n≦4，n为正整数。3.如权利要求1或2所述的含氟光刻胶树脂单体，其特征在于，所述光刻胶树脂单体包括以下结构：4.一种如权利要求1或2所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)式I‑1化合物与式I‑2化合物进行开环酯化反应，获得式I‑3化合物；2)将步骤1)的反应产物，与式I‑4化合物、缩合剂进行酯化反应，获得式I化合物；反应路线如下：其中，R1为氢原子或甲基；R2为氢原子或C1‑C4的全氟烷基；R3为C1‑C4的全氟烷基全氟烷基；1≦m≦4，1≦n≦4，且m和n为正整数。5.如权利要求4所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：11)所述式I‑1化合物与式I‑2化合物的摩尔比为1:1～1:2；12)所述开环酯化反应的温度为5～50℃；13)所述开环酯化反应的时间为6～20h；14)步骤1)还包括如下步骤：将步骤1)的反应产物中加入有机溶剂A、过滤、滤液浓缩，干燥。2CN115947657A权利要求书2/2页6.如权利要求5所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，特征14)中，还包括如下技术特征中的至少一项：141)所述有机溶剂A选自甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种；142)所述过滤采用硅藻土过滤。7.如权利要求4所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：21)式I‑3化合物与式I‑4化合物的摩尔比为1:1.0～2.0；22)所述酯化反应的反应溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种；23)所述缩合剂选自DCC、EDCI、HATU、CDI中的一种；24)所述缩合剂的加入温度控制在0～5℃；25)所述酯化反应为先在0～5℃下反应2h，然后在20～30℃下反应6～20h；26)步骤2)还包括如下步骤：将步骤2)的反应产物进行第一次过滤、第一次滤液浓缩，加入有机溶剂B第二次过滤，第二次滤液浓缩，减压蒸馏。8.如权利要求7所述的含氟光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，特征26)中，还包括如下技术特征中的至少一项：261)所述有机溶剂B选自石油醚、正己烷、正庚烷中的一种；262)所述第二次过滤采用硅胶、中性氧化铝中的一种。3CN115947657A说明书1/4页一种含氟光刻胶树脂单体及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种含氟光刻胶树脂单体及其制备方法。背景技术[0002]光刻胶(Photoresist)又称光致抗蚀剂，是指通过紫外光、电子束、离子束、X射线等的照射或辐射，其溶解度发生变化的耐蚀剂刻薄膜