矿石中全铁量的测定.doc

矿石中全铁量得测定试剂1、浓盐酸(比重1、19、12N)2、氯化亚锡(6%):称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,加几粒纯锡备用。3、氯化汞饱与溶液:取约10克HgCL2溶于100毫升热水中,冷却后使用。4、硫磷混与酸:取150毫升浓硫酸缓慢得注入700毫升水中,冷却后,再加入150毫升浓磷酸,混匀即可。5、二笨胺磺酸钠指示剂:0、5%得水溶液。6、重铬酸钾标准溶液(0、1N):精确称取K2Cr2O7(已在105℃至130℃烘干2小时)4、9035克置于小烧杯中,用少量水溶解后,移入一升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即可。(若用得就是基准试剂,而且称量准确,可不必标定,即可作为标准溶液应用。否则,应称取0、1克还原铁粉按操作法标定)。三、分析方法准确称取试样0、2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润湿后,加入1015毫升浓盐酸,低温加热溶解,至瓶底无黑色颗粒即溶完。用少量热水吹洗瓶壁,趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动,滴至黄色刚好消失再过量12滴,流水冷却至室温加水50100毫升,加入5毫升氯化汞饱与溶液,摇匀,静置35分钟,硫磷混酸20毫升,二笨胺磺酸钠指示剂5滴,用0、1NK2Cr2O7标准溶液滴定,至呈稳定得紫色即为中点。全铁TFe%=NV×0、05585/g×100(或=TFeV/G×100)G——试样重量(克)V——滴定毫升数N——K2Cr2O7当量浓度TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁得滴定度(克/毫升)硫磷混酸溶样法1、试剂:硫磷混酸1:12、分析方法称取试样0、2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润后,加10毫升硫磷混酸,高温加热`数分钟到白烟至瓶口,取下自然冷却,加入10毫升浓盐酸煮沸,趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动,到黄色消失约带黄色为止,流水冷却到室温加入50毫升水(35)毫升氯化汞饱与溶液,摇匀,静置35分钟,滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0、1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定得紫色即为终点。(丁)硝硫磷混酸溶样法试剂硝酸硫磷混酸1:1高锰酸钾3%三、分析方法称取试样0、1000克置于250毫升锥形瓶中,加少量水润后,加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸,高温加热溶解数分钟到冒白烟,取下自然冷却,用少量热水吹洗瓶壁,滴加3%高锰酸钾至约带紫红色,加入10毫升盐酸煮沸,用氯化亚锡还原至约带黄色,流水冷法到室温,加`50毫升水,35毫升氯化汞静置5分钟,加5滴二笨胺磺酸钠指示剂,用0、05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定得紫色即为终点(其余同甲)二氧化硅得测定(硅钼蓝光度法)试剂1、过氧化钠2、无水乙醇3、钼酸铵溶液(5%)4、草硫混酸溶液(5%)(144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水)。5、硫酸亚铁铵取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml(含硫酸2%)得水中混均待标。6、盐酸(P1、19g/ml)分析方法精确称取试样0、1000g置于预先放有1g过氧化钠得铁坩埚内,用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟,再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温,置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样,冲洗坩埚34次,但溶液体积不要超过40ml,加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温,移人250ml容量瓶内用水冲洗数次后稀释至刻度备用。吸取上述母液5ml于150ml三角平中,加入5ml5%得钼酸铵静止510分钟后,加15ml草硫混酸,加5ml6%硫酸亚铁铵,加10mlH2O,在分光光度计以水为参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。二氧化硅工作曲线绘制:由四个不同含量得矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4,即可绘制曲线。燃烧碘酸钾法测定硫试剂１%淀粉溶液:称可溶性淀粉1克于300毫升得烧怀中,加少量水振荡混匀,用100毫升沸水冲入搅拌,加热至沸后取下,加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。吸收液:取１％淀粉溶液２５ml,盐酸５０ml,以水稀释至１Ｌ摇均。碘酸钾标准溶液:(0、00321Ｎ)称取在105℃烘过得碘酸钾0、113g,溶于含有2、5g碘化钾及0、5g氢氧化钾得水溶液中,稀释至1Ｌ,摇均,用含硫相当得标样标定其滴定度。助溶剂:纯锡、纯铜、氧化铜。分析过程将炉温升至12501300度,用带有导气管得胶塞塞紧燃烧管,在吸收瓶中加入6080ml吸收液,然后通氧,从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定得淡兰色为终点,然后关闭氧气。2、试样(铁样0、5g、铁矿石样0、2g、焦炭0、1g),平铺于灼烧过得瓷舟内,在试样表面盖一层助溶剂,用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处,塞紧导气胶塞,予热(铁样1、5分钟,钢样0、5分钟,矿样1分钟),打开通气活塞,以每分钟1500ml/分之流量通入氧气,当吸收液