铁矿石中全铁含量的测定.doc

(完整word版)铁矿石中全铁含量的测定(完整word版)铁矿石中全铁含量的测定(完整word版)铁矿石中全铁含量的测定铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO2+4HF==SiF4↑+2H2OMSiO3+4HF+2HCl==MCl2+SiF4↑+2H2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe3+/Fe2+电位,增大终点突跃范围，使反应更完全。磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2)混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行.碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。基本原理:在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：2Fe3++Sn2++6Cl——→2Fe2++SnCl62―Sn2++4Cl-+2HgCl2-→SnCl62―+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+—→6Fe3++2Cr3++2Cr3++7H2O计算结果：此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显,受温度的影响（30℃以下）较小,测定的结果比较准确。一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液：1.00mL此溶液相当于0。0020g铁.称取1。7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。③氯化亚锡溶液:10％称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸中，用水稀释至100mL。④氯化高汞饱和溶液：⑤二苯胺磺酸钠指示剂：0。5%⑥氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，加0.5g氟化钠，用少许水润湿后，加入10mL（2+3）硫磷混合酸，摇匀。在高温电炉上加热溶解完全,直至冒出三氧化硫白烟，取下冷却，加入20mL盐酸，低温加热至近沸,并维持3-5min，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴,用水冲洗杯壁。在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2—3min,加水至120mL左右,冷却后加入5滴0.5％二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析的同时进行空白试验.3、注意事项：①溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。②熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250-300℃加热3—5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低.③控制好二氯化锡还原铁(Ⅲ）的滴加量。过量二氯化锡被二氯化汞氧化,应生成白色丝状沉淀.如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。出现这种情况时，应称样重新测定。④二氯化汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。这种甘汞沉淀的产生比较缓慢.因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2-3min，时间过短则结果偏高.⑤指示剂必须用新配制的，每周应更换一次.⑥加水稀释的目的：滴定时K2Cr2O7,被Fe2+还原为Cr3+，呈绿色,对终点观察有影响，稀释后颜色较浅，便于终点观察;Fe2+易氧化，尤其在酸性溶液中或加热易氧化，用水稀释使溶液很快冷却.二、过氧化钠分解试样1、药品及试剂①硫磷混合酸:15％+15％+70%将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸，搅匀.②重铬酸钾标准溶液：1。00mL此溶液相当于0.0020g铁.称取1。7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。③氯化亚锡溶液:10%称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,用水稀释至100mL。④氯化高汞饱和溶液：5％⑤二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥过氧化钠2、分析步骤：准确称取0。2g试样，置于银坩埚中，加3g过氧化钠,混匀，再覆盖1g过氧化钠。放入已经升温至650—700℃的马弗炉中，熔融5min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后,加盐酸20mL，同时搅拌，使溶块溶解,然后用5％盐酸洗净坩埚。在电炉上加热溶解至