一种氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115966663A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211513090.5H01M10/052(2010.01)(22)申请日2022.11.29B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)(71)申请人宁德师范学院地址352100福建省宁德市东侨经济开发区学院路1号(72)发明人林志雅欧容秀林诺灵林建平应少明(74)专利代理机构厦门原创专利事务所(普通合伙)35101专利代理师李荣耀(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M4/13(2010.01)权利要求书1页说明书7页附图6页(54)发明名称一种氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法、锂硫电池正极和锂硫电池。其中，所述方法包括：取一前驱体材料；将所述前驱体材料进行多巴胺改性及热处理获得氮掺杂石墨碳封装的改性前驱体颗粒；去除该封装的改性前驱体颗粒中的改性前驱体并离心、洗涤、干燥后得到空心梭形碳纳米笼；将该空心梭形碳纳米笼与升华硫粉热处理后得到氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料。通过上述方式，能够以价格低廉的多巴胺为碳源，以金属氧化物为中间模板制备了一种新型空心梭形碳纳米笼负载硫材料。得益于这种特殊的材料结构设计，制得的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料作为锂硫电池正极展现出了优异的储锂性能。CN115966663ACN115966663A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，包括：取一前驱体材料；将所述前驱体材料进行多巴胺改性及热处理获得氮掺杂石墨碳封装的改性前驱体颗粒；去除该封装的改性前驱体颗粒中的改性前驱体并离心、洗涤、干燥后得到空心梭形碳纳米笼；将该空心梭形碳纳米笼与升华硫粉热处理后得到氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料。2.如权利要求1所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体为可与盐酸溶液发生反应的金属氧化物前驱体。3.如权利要求2所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物前驱体为通过以下方法获得：将金属氧化物置入去离子水中，加入磷酸二氢钠，搅拌后转入水浴锅中，在95℃‑100℃下反应65小时‑75小时得到沉淀物后离心、洗涤、干燥后得到金属氧化物前驱体。4.如权利要求1所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体材料进行多巴胺改性及热处理获得氮掺杂石墨碳封装的改性前驱体颗粒的步骤中多巴胺改性具体包括：取适量前驱体分散于TrispH＝8.0～9.0缓冲溶液中，按照前驱体与盐酸多巴胺质量比1:0.1‑0.8的比例加入适量盐酸多巴胺在常温中搅拌10～15小时并烘干获得改性前驱体颗粒。5.如权利要求1所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体材料进行多巴胺改性及热处理获得氮掺杂石墨碳封装的改性前驱体颗粒的步骤中热处理具体包括：将改性前驱体颗粒放入气氛管式炉中热处理，在450～650℃下保温2‑6h，得到氮掺杂石墨碳封装的改性前驱体颗粒。6.如权利要求1所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述去除该封装的改性前驱体颗粒中的改性前驱体并离心、洗涤、干燥后得到空心梭形碳纳米笼的步骤具体包括，将氮掺杂石墨碳封装的改性前驱体颗粒放入去离子水和30％盐酸溶液体积比为10:0.5～4的溶液搅拌后放置反应釜中50～70℃反应12～24小时，得到沉淀物后离心、洗涤、干燥后获得空心梭形碳纳米笼。7.如权利要求1所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述将该空心梭形碳纳米笼与升华硫粉热处理后得到氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的步骤具体包括，将空心梭形碳纳米笼和升华硫粉按质量比1：2～5封装在安瓿瓶中，随后300～400℃反应2～4小时再降温到100～200℃反应12～14小时，得到氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料。8.一种锂硫电池正极，其特征在于，包括权利要求1‑7任一项所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法制得的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的锂硫电池正极。9.一种锂硫电池，其特征在于，包括权利要求1‑7任一项所述的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法制得的氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的锂硫电池。2CN115966663A说明书1/7页一种氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂硫电池负极材料制备技术领域，尤其涉及一种氮掺杂碳纳米笼负载硫粉复合材料的制备方法、锂硫电池正极和