一种氟化石墨烯疏水改性环氧树脂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115975344A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310130937.X(22)申请日2023.02.17(71)申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人杜斌陈楠清梁陈龙麦宇翔赵玉顺(74)专利代理机构南京北辰联和知识产权代理有限公司32350专利代理师陆中丹(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08L83/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08K9/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种氟化石墨烯疏水改性环氧树脂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种氟化石墨烯疏水改性环氧树脂及其制备方法，该氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的配方包括：环氧树脂、填料氟化石墨烯、固化剂和助剂；该氟化石墨烯疏水改性环氧树脂选择氟化石墨烯为填料添加至环氧树脂基体中形成复合材料体系；所述填料氟化石墨烯添加的比例为0～4wt％、所述固化剂的比例为35～48wt％、所述助剂的比例为：0～13wt％。在环氧树脂中加入了氟化石墨烯作为填料制得了氟化石墨烯疏水改性环氧树脂，氟化石墨烯由于增加了碳氟键的存在，使得分子结构发生变化，具有非常低的表面能、良好的化学和热稳定性和较高的疏水性。CN115975344ACN115975344A权利要求书1/2页1.一种氟化石墨烯疏水改性环氧树脂，其特征在于，该氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的配方包括：环氧树脂、填料氟化石墨烯、固化剂和助剂；该氟化石墨烯疏水改性环氧树脂选择氟化石墨烯为填料添加至环氧树脂基体中形成复合材料体系。2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂，其特征在于，所述填料氟化石墨烯添加的比例为0～4wt％、所述固化剂的比例为35～48wt％、所述助剂的比例为：0～13wt％。3.根据权利要求2所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂，其特征在于，所述填料氟化石墨烯添加的比例为1wt％或2wt％或3wt％或4wt％。4.根据权利要求2所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢苯酐，所述助剂为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。5.一种氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1氟化石墨烯制备：将氧化石墨烯通过氢氟酸进行氟化，制得氟化石墨烯；S2氟‑硅复合环氧树脂材料：将环氧树脂、固化剂甲基四氢苯酐、填料氟化石墨烯和助剂羟基封端的聚二甲基硅氧烷按配比放入反应釜中进行混合，获得氟‑硅改性环氧树脂预备料，再将氟‑硅改性环氧树脂预备料进行分散，获得浇注料；再将浇注料固化，脱模得到氟化石墨烯疏水改性环氧树脂样件。6.根据权利要求5所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤为：S11：将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，获得氧化石墨烯分散液；S12：将氢氟酸加入步骤S11已完成超声的氧化石墨烯分散液中，并在室温下进行机械搅拌，获得混合溶液；保证充分混合；S13：将步骤S12中的混合溶液放入聚四氟乙烯的高压釜并密封，进行水热反应，获得氟化石墨烯溶液，再进行冷冻干燥后获得氟化石墨烯填料。7.根据权利要求6所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中将200mg氧化石墨烯分散在60mL去离子水；所述步骤S12中氢氟酸的添加量为0.75mL，搅拌时间为1h；所述步骤S13中的高压釜的容量为500mL，水热反应的温度为170～190℃，反应时间为22～26h。8.根据权利要求7所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S13中除去氟化石墨烯溶液中混合的杂质，48h后冷冻干燥获得氟化石墨烯填料。9.根据权利要求5所述的氟化石墨烯疏水改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤为：S21：将环氧树脂、固化剂甲基四氢苯酐、填料氟化石墨烯和助剂羟基封端的聚二甲基硅氧烷按配比放入反应釜中进行混合，以获得未改性和不同质量比的氟‑硅改性环氧树脂预备料；S22：再将氟‑硅改性环氧树脂预备料进行机械搅拌，搅拌速率设定为300rad/min，搅拌温度保持在70～90℃，真空度保证≤100Pa以抽出反应液中的空气，搅拌时间设定为20min，获得浇注料；S23：将浇注料倒入事先预热70～90℃的模具中并放置在真空烘箱内进行固化，其中使用真空泵抽气处理5min保证真空度≤100Pa；固化分为前固化和后固化，其中前固化温度702CN115975344A权利要求书2/2页～90℃，时间4h；后固化温度130～150℃，时间11～13h，获得固化完成样件，待固化完成样件冷却后，脱模获得氟化石墨烯疏水改性环氧树脂样件。10.