一种异硫氰酸酯的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003196A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202310128492.1C07C331/24(2006.01)(22)申请日2023.02.17C07C331/28(2006.01)C07D213/72(2006.01)(71)申请人江西科技师范大学地址330038江西省南昌市红谷滩新区学府大道589号申请人山东欧博康医药科技有限公司(72)发明人程传杰李秦盛高文江黄庆华胡仲禹(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115专利代理师王燕(51)Int.Cl.C07B45/00(2006.01)C07C331/20(2006.01)C07C331/26(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种异硫氰酸酯的合成方法(57)摘要一种异硫氰酸酯的合成方法，具体为：将具有有机化合物结构式（II）的化合物与二硫化碳和金属氧化物按照一定质量配比在溶剂中反应后过滤、精馏，得到异硫氰酸酯。本发明通过一步反应直接得到异硫氰酸酯，具有原料价廉易得、反应体系简单、反应条件温和、不产生废水、试剂毒性小、刺激性小、环境友好、后处理简便等优点。CN116003196ACN116003196A权利要求书1/2页1.一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，具体如下：将具有有机化合物结构式(II)的化合物与二硫化碳和金属氧化物按照一定质量配比在溶剂中反应后过滤、精馏，得到异硫氰酸酯；具有有机化合物结构式(II)的化合物为：其中，x＝0～20，当x＝0时，R是C1‑C20的直链或支链烃基、C3‑C10的环烷基、取代的芳基中的任一项；当x＝1～20时，R是氢、C1‑C10的直链或支链烃基、C3‑C10的环烷基、取代的芳基1中的任一项，R是氢、C1‑C5的直链或支链烃基中的任一项；当R为取代的芳基时，芳基是苯基、萘基、吡啶基、喹啉基、含有氮、氧或硫的五元杂环中的任一项，芳基环上的取代基是氢、C1‑C5的直链或支链烃基、氟、氯、溴、碘、三氟甲基、氰基、羟基、酯基、氨基、硝基中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，异硫氰酸酯为具有有机化合物结构式(I)的化合物，具有有机化合物结构式(I)的化合物为：其中，x＝0～20，当x＝0时，R是C1‑C20的直链或支链烃基、C3‑C10的环烷基、取代的芳基中的任一项；当x＝1～20时，R是氢、C1‑C10的直链或支链烃基、C3‑C10的环烷基、取代的芳基1中的任一项，R是氢、C1‑C5的直链或支链烃基中的任一项；当R为取代的芳基时，芳基是苯基、萘基、吡啶基、喹啉基、含有氮、氧或硫的五元杂环中的任一项，芳基环上的取代基是氢、C1‑C5的直链或支链烃基、氟、氯、溴、碘、三氟甲基、氰基、羟基、酯基、氨基、硝基中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂为C1‑C6的一元醇、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、二硫化碳、丙酮、2‑丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸叔丁酯、石油醚、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2‑二甲氧基乙烷、乙腈、丙腈、正丁腈、异丁腈、苯甲腈、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述C1‑C6的一元醇包括一元醇、二元醇、多元醇。5.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述金属氧化物为二氧化锰、氧化铝、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铯、氧化钴、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化锌、氧化钡、氧化镍中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述金属氧化物的粒径为1nm‑1mm。7.根据权利要求6所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述粒径优选为10μm‑500μm。8.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述反应的反应温度为从0℃至溶剂的回流温度，优选为室温至溶剂的回流温度。2CN116003196A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述具有有机化合物结构式(II)的化合物、二硫化碳、金属氧化物的质量配比为1:1～60:1～100。10.根据权利要求9所述的一种异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述具有有机化合物结构式(II)的化合物、二硫化碳、金属氧化物的质量配比为1:1～10:5～10。3CN116003196A说明书1/6页一种异硫氰酸酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种异硫氰酸酯的合成方法。背景技术[0002]异硫氰酸酯是一类具有R‑N＝C＝S结构通式的有机小分子