一种高熵氮化物抗冲蚀涂层及其制备方法与器件.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116005109A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211569996.9(22)申请日2022.12.08(71)申请人广东省科学院新材料研究所地址510650广东省广州市天河区长兴路363号申请人广东工业大学(72)发明人张程程驰李海庆林松盛石倩韦春贝代明江苏一凡唐鹏黄淑琪(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师颜欢(51)Int.Cl.C23C14/06(2006.01)C23C14/02(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图3页(54)发明名称一种高熵氮化物抗冲蚀涂层及其制备方法与器件(57)摘要本发明公开了一种高熵氮化物抗冲蚀涂层及其制备方法与器件，属于工程材料技术领域。该抗冲蚀涂层包括于基体表面依次设置的Me过渡层及AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层；Me过渡层中的Me包括Ti、Cr和Zr中的至少一种；工作层对应的制备原料中Al、Ti、Cr、Zr、Nb的元素原子比为x:1:1:1:1，0.5<x<2；过渡层和工作层的厚度依次为0.20‑2μm和2‑8μm。该涂层具有优异的力学性能、硬度、耐磨性及良好表面质量。其制备方法包括：采用物理气相沉积方法于基体表面按顺序制备各结构层。该制备方法简单，沉积速率快，适用于工业生产。上述涂层可设置于器件表面以提高器件的抗冲蚀能力。CN116005109ACN116005109A权利要求书1/2页1.一种高熵氮化物抗冲蚀涂层，其特征在于，包括于基体表面依次设置的Me过渡层以及AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层；其中，所述Me过渡层中的Me包括Ti、Cr和Zr中的至少一种；所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层对应的制备原料中Al、Ti、Cr、Zr、Nb的元素原子比为x:1:1:1:1，0.5<x<2；所述Me过渡层的厚度为0.20‑2μm，所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层的厚度为2‑8μm。2.根据权利要求1所述的高熵氮化物抗冲蚀涂层，其特征在于，所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层由靠近所述Me过渡层至远离所述Me过渡层的方向，呈现出柱状晶特征逐渐减少且细小晶粒特征逐渐增多的复合形式；和/或，所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层中所含的表面大液滴的面积主要集中于小于6×10‑2μm2以及18×10‑2μm2‑120×10‑2μm2范围；优选地，所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层中具有单一的FCC固溶体结构。3.如权利要求1或2所述的高熵氮化物抗冲蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用物理气相沉积方法于基体表面按顺序制备所述Me过渡层和所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，物理气相沉积方式为阴极电弧离子镀膜方式。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Me过渡层的制备条件包括：工作气体为Ar气，Ar气流量为100‑300sccm，炉内气压为0.5Pa‑2.0Pa，负偏压大小＞0V且≤200V，占空比为50％‑90％，靶电流为50A‑100A，电磁电压为15V‑45V，电磁频率为2.4Hz‑16.7Hz，沉积温度为250℃‑450℃，沉积时间为5min‑30min。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述AlTiCrZrNbN高熵氮化物工作层的制备条件包括：反应气体为氮气，气压为0.5Pa‑8Pa，氮气流量为100‑800sccm，脉冲电磁复合磁场电压为15V‑45V，电磁频率为6.7Hz‑33.3Hz，脉冲负偏压＞0V且≤400V，占空比为50％‑90％，靶电流为50A‑110A，沉积温度为250℃‑450℃，沉积时间为60min‑300min。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，沉积之前，还包括对基体进行前处理；优选地，前处理包括：对基体进行粗磨、抛光处理及超声清洗；优选地，以型号为#180、#500、#800、#1200、#1500、#2000的砂纸依次进行打磨；和/或，以粒径为2‑3μm的金刚石抛光膏和粒径为0.5‑1μm的金刚石抛光膏依次对打磨后的基体进行镜面抛光处理；和/或，以丙酮和无水乙醇依次进行超声清洗15‑25min；优选地，镜面抛光处理后的基体的表面粗糙度为20‑1000nm。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，前处理还包括：在低真空条件下，对基体进行辉光清洗和离子刻蚀。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，辉光清洗的条件包括：炉内气压为0.5Pa‑2.5Pa、负偏压大小为500V‑1000V、占空比为50％‑90％、Ar流量为100sccm‑300sccm、温度为250‑45