（江苏专用版）高考化学总复习 专题十一 实验化学课件-人教版高三全册化学课件.pptx

专题十一实验化学考点一物质制备与分离、提纯的结合考点一物质制备与分离、提纯的结合一、物质的分离与提纯中重要实验仪器及操作以便于⑧吸滤。吸滤完毕时应先拆下连接⑨抽气泵和⑩吸滤瓶的橡皮管然后 关闭水龙头。抽气泵给吸滤瓶 减压导致装置内部的压强 降低使过滤的速度加快。减压过滤不宜用于过滤 胶状沉淀或颗粒 太小的沉淀。2.热过滤装置热过滤应选择 保温漏斗装置如图所示(夹持装置省略)热过滤时不用玻璃棒引流以免加速降温。 3.分液漏斗(1)分液漏斗的类型分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种如下图所示:梨形及筒形分液漏斗多用于 分液操作;球形分液漏斗通常安装在气体发生装置中供 加液使用。4.纸上层析纸上层析(操作装置如下图所示)是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的常用滤纸作 载体层析法有专用滤纸也可用质量较好的普通滤纸代替滤纸要清洁、均匀、平整按一定规格剪成纸条备用剪好的滤纸条没有斜纹。滤纸上所吸收的水分作固定相有机溶剂作流动相称为 展开剂。有的组分展开后就可显示不同的颜色但有的组分展开后不显色还要进行显色反应。一般可用显色剂喷雾法使各组分显色如分离甲基橙和酚酞时用氨水作显色剂酚类可用三氯化铁的乙醇溶液显色也可用紫外光照射显色。  特别提醒纸层析法的应用:纸层析法分离Fe3+和Cu2+——点样、层析、显色;叶绿体中色素的提取和分离——研磨、取液、点样、层析;用粉笔分离红、蓝墨水中的色素——点样、层析。二、物质的制备1.酚醛树脂的合成(1)制取线型酚醛树脂时在浓盐酸作用下苯酚过量;制取体型酚醛树脂时在浓氨水作用下甲醛过量。(2)必须用沸水浴加热避免反应物因剧烈沸腾而损失过多。(3)长导管起冷凝回流作用防止反应物因剧烈沸腾而蒸发损失。(4)线型酚醛树脂为乳白色固体实验中产物呈粉红色的原因是过量的苯酚被氧化;体型酚醛树脂是深黄色固体呈深黄色的原因是未反应的少量苯酚被氧化。2.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵商品名称为摩尔盐其化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O浅绿色晶体是一种复盐易溶于水不溶于乙醇。(NH4)2SO4溶液和硫酸亚铁溶液混合加热浓缩、冷却结晶即可制得硫酸亚铁铵晶体其主要原理是在相同温度下硫酸亚铁铵在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都小反应为FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 特别提醒(1)浓缩时不能蒸发至干因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中蒸干时晶体会受热分解或被氧化。(2)制得的晶体过滤后用酒精洗涤而不用蒸馏水洗涤的原因是减少晶体在洗涤时的溶解除去其表面的水分。(3)加热浓缩硫酸亚铁铵溶液的过程中可能形成Fe3+因为在高温且与空气接触的条件下部分Fe2+被氧化成Fe3+。3.阿司匹林的合成(1)实验流程(2)反应原理1.【易错辨析】判断正误正确的画“√”错误的画“✕”。(1)抽滤时不一定要用布氏漏斗也可以使用普通漏斗。 (✕)(2)分液时上层液体也可以从下口放出。 (✕)(3)纸上层析是利用物质溶解度的不同进行的实验可以进行物质的分离和检验。 (√)(4)洗涤沉淀时应用玻璃棒轻轻搅拌使得沉淀表面上的杂质溶于水中。 (✕)(5)用纸层析法可以检验氯化铁溶液中是否混有少量氯化铜。 (√)(6)在高温下某溶液中硝酸钾、氯化钠均达饱和冷却析出晶体的成分是纯硝酸钾晶体。 (✕)(7)在制备阿司匹林的过程中水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。 (√)(8)在制备硫酸亚铁铵的过程中加入过量的铁防止其水解。 (✕)2.【多维思考】(1)制备硝酸钾晶体时为什么要趁热过滤?(2)为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?1.(2018南京、盐城期末)生物柴油是一种用植物油、动物油或废弃油脂等为原料加工而成的清洁燃料主要成分为高级脂肪酸甲酯。一种用菜籽油等为原料制备生物柴油的实验步骤如下:①向如图所示的三颈烧瓶中加入3.2gCH3OH、0.2gNaOH溶解后向其中加入20g(0.021~0.023mol)菜籽油及60mL正己烷。②加热至60~65℃搅拌2.5~3h静置。上层为生物柴油、正己烷及甲醇下层主要为甘油。③分液、水洗。④蒸馏保持120℃时至无液体流出剩余物为生物柴油。 (1)步骤①中控制n(CH3OH)/n(油脂)>3的目的是;正己烷的作用是。(2)步骤②