一种结晶提纯硒的装置和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112028033A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010877357.3(22)申请日2020.08.27(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市一二一大街文昌路68号(72)发明人徐宝强查国正杨斌蒋文龙黄大鑫罗欢刘大春李一夫田阳杨佳王飞熊恒(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人刘奇(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)C30B13/00(2006.01)C30B28/08(2006.01)C30B29/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种结晶提纯硒的装置和方法(57)摘要本发明涉及硒的提纯技术领域，尤其涉及一种结晶提纯硒的装置和方法。本发明的装置包括功率调节系统1、加热系统4、竖直结晶反应器5和测温系统7；所述功率调节系统1与加热系统4通过导线2连接；所述加热系统4通过支撑架3固定在半空中；所述加热系统4的加热区域为中空的环状结构；所述测温系统7的测温端位于加热区域内；所述竖直结晶反应器5通过定位调节系统6在加热系统4的加热区域内可上下移动；所述竖直结晶反应器5内放置多孔过滤材料。本发明相较于传统的区域熔炼法生产周期缩短，具有更好的提纯效果。CN112028033ACN112028033A权利要求书1/1页1.一种结晶提纯硒的装置，包括功率调节系统(1)、加热系统(4)、竖直结晶反应器(5)和测温系统(7)；所述功率调节系统(1)与加热系统(4)通过导线(2)连接；所述加热系统(4)通过支撑架(3)固定在半空中；所述加热系统(4)的加热区域为中空的环状结构；所述测温系统(7)的测温端位于加热区域内；所述竖直结晶反应器(5)通过定位调节系统(6)在加热系统(4)的加热区域内可上下移动；所述竖直结晶反应器(5)内放置多孔过滤材料。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热系统(4)的加热区域的高度为1～5cm，直径为2～6cm。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述竖直结晶反应器(5)的外径小于加热区域的直径；所述竖直结晶反应器(5)的长度为20～60cm。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述定位调节系统(6)包括支撑装置和自动升降装置；所述自动升降装置与所述竖直结晶反应器(5)固定连接，并通过在支撑装置上上下移动带动竖直结晶反应器(5)上下移动。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多孔过滤材料的孔径为0.01～0.1mm。6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述多孔过滤材料的密度为5～6g/cm3。7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热系统(4)采用电阻丝加热或感应线圈加热。8.一种基于权利要求1～7任一项所述装置结晶提纯硒的方法，包括以下步骤：将待提纯硒物料置于竖直结晶反应器(5)中，然后将多孔过滤材料放置到待提纯硒物料上，调节功率调节系统(1)使加热系统(4)升温至提纯温度，待测温系统(7)测定提纯温度稳定后，将装有硒物料和多孔过滤材料的竖直结晶反应器(5)置于加热系统(4)的加热区域内；通过定位调节系统(6)带动竖直结晶反应器(5)由下向上运动，使得竖直结晶反应器(5)的顶部至底部依次通过加热区域。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述待提纯硒物料中Se的质量含量＞92％。10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述竖直结晶反应器(5)的移动速度为1～10mm/min。2CN112028033A说明书1/5页一种结晶提纯硒的装置和方法技术领域[0001]本发明涉及硒的提纯技术领域，尤其涉及一种结晶提纯硒的装置和方法。背景技术[0002]硒(Se)是一种在高科技领域具有重要战略意义的金属，是生物体内必需的微量元素，在地壳中的平均丰度约为0.05ppm。近年来，硒因其独特的半导体和抗癌特性而成为半导体材料和人类健康领域大量科学研究的焦点。[0003]工业生产的硒均为初级产品，需经过进一步精炼提纯，才能获取满足相关材料制备需求的纯硒。目前，国内外公开报道的硒提纯方法主要有粗硒氧化还原法、H2Se热分解法、离子交换法、区域熔炼法和真空蒸馏法等，其中区域熔炼法因工艺简单而被广泛用于硒的提纯。传统区域熔炼法采用水平放置的方式，对杂质Cu的脱除效果显著，但对于Si、Zn、Fe、Na、Al等杂质，由于这些杂质与Se的分配系数接近1，因此无法深度脱除(SuCH,ShaYG.Segregationcoefficientsofimpuritiesinseleniumbyzonerefining[J].Journalofcrystalgrowth,1998,187(3-4):569-5