高考化学二轮复习 专题14 化学实验综合应用学案-人教版高三全册化学学案.docx

专题14化学实验综合应用考|情|分|析考点1物质的制备实验核|心|回|顾制备实验方案设计要点(1)方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。(2)基本原则eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(科学性→原理、方法、操作科学合理安全性→避免环境污染、避免人身伤害可行性→力所能及、可操作简约性→简单、节约))(3)优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。【例】(2019·全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源变废为宝在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污方法是eq\a\vs4\al()。(2)步骤②需要加热的目的是____________________温度保持80～95℃采用的合适加热方式是__________________。铁屑中含有少量硫化物反应产生的气体需要净化处理合适的装置为________(填字母)。(3)步骤③中选用足量的H2O2理由是________________。分批加入H2O2同时为了______________溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有________经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁按晶体样品所含结晶水数将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水失重eq\a\vs4\al(5.6%)。硫酸铁铵晶体的化学式为____________。【思维模型】【解析】(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热可提高反应速率。温度低于水的沸点可以用热水浴加热受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应而硫化氢能与碱溶液反应且H2S在水中溶解度小故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去又因为硫化氢与碱反应较快容易引起倒吸C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O从生成物看又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用分批加入双氧水避免反应过快、放出热量较多减少双氧水分解以免造成氧化剂损失；铁离子易水解保持溶液呈强酸性避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O由题意知eq\f(1.5×18266＋18x)＝eq\f(5.6100)解得x＝12。【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O题|组|训|练1．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加eq\a\vs4\al(0.5mL浓)硫酸后加热维持瓶内温度在70℃左右充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中析出固体过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填字母)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中①中需使用的有________(填字母)不需使用的有________________(填名称)。(3)①中需使用冷水目的是_______________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________________。(6)本实验的产率是________%。解析(1)由题给信息“维持瓶内温度在eq\a\vs4\al(70℃)左右”可知该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应生成