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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109971451A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201910398993.5(22)申请日2019.05.14(71)申请人西南石油大学地址610500四川省成都市新都区新都大道8号(72)发明人武元鹏罗平亚田应佩王航(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人郭艳艳(51)Int.Cl.C09K8/66(2006.01)C09K8/68(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法,先通过化学反应将硅烷偶联剂修饰到氧化石墨烯表面,再通过表面引发方式将亲水性单体接枝到表面获得聚合物分子刷,得到氧化石墨烯交联剂。本发明所制备的氧化石墨烯交联剂在工作过程中,静态条件下具有增黏特性,对支撑剂具有高效支撑作用,当压裂完成,工作液返排时,在剪切作用下,交联结构被破坏,流体黏度降低,能够快速有效返排,降低泵压,降低用水量。CN109971451ACN109971451A权利要求书1/1页1.一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.将氧化石墨烯超声分散于溶剂中;S2.在S1步骤所得溶液中加入含双键的硅烷偶联剂,在温度为0-20℃,转速为300rpm/min条件下进行搅拌反应4-8h;S3.在S2步骤反应得到产物中加入亲水性单体,在温度为60-70℃的条件下反应4-6h,最后将产物过滤、洗涤,得到氧化石墨烯纳米交联剂。2.根据权利要求1所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中氧化石墨烯和溶剂的质量比为1:85-125。3.根据权利要求2所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、水、异丙醇中的一种或两种混合溶剂。4.根据权利要求1所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述S2步骤中含双键的硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂或乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂或甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷。5.根据权利要求4所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述含双键的硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为0.4-2:1。6.根据权利要求5所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述含双键的硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1.8:1。7.根据权利要求1所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述S3步骤中亲水性单体选用丙烯酸或甲基丙烯酸或丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基乙酯或N-乙烯基吡咯或N-乙烯基吡啶或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸或磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐。8.根据权利要求7所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述亲水性单体与氧化石墨烯的质量比为0.7-3.4:1。9.根据权利要求8所述的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂的制备方法,其特征在于:所述亲水性单体与氧化石墨烯的质量比为2.1:1。10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂。2CN109971451A说明书1/4页一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于油田化学助剂领域,具体设计一种具有可逆交联特性的压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂及其制备方法。背景技术[0002]随着我国油气藏资源的不断开发,非常规油气藏越来越得到广泛关注,其中低渗透及致密油气藏得到特别重视。我国低渗透及致密油气藏存在含油气储量多、区域分布广、油气藏种类多等特点,为了克服低渗透及致密油气藏渗透率低、原油产量低、含水量高、开采难度大等难题,需要对油气田进行压裂改造,在产层形成有效的油气通道,进而提高油气产能。水力压裂技术由于其低成本及环保等特点,在油气田压裂过程中得到广泛开发和应用。目前水基压裂液主要采用胍儿胶、高分子为增稠剂,使用各种硼类化合物和过渡金属作为交联剂。这种压裂液体系存在着耐温性差、交联密度不可控,交联速率过快等问题,而且交联后的结构难以完全破坏,压裂液破胶不完全,难以快速返排,同时破胶后存在大量残渣等缺点,这些问题的存在不仅难以达到压裂效果,难以实现提高产能的目的,更会对储层造成很大伤害,甚至降低产能。发明内容[0003]本发明的目的在于:针对目前技术存在着耐温性差、交联密度不可控,交联速率过快等问题,而且交联后的结构难以完全破坏,压裂液破胶不完全,难以快速返排,同时破胶后存在大量残渣的问题,本发明提供一种压裂液用氧化石墨烯纳米交联剂,同时本