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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102459369A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102459369A(43)申请公布日2012.05.16(21)申请号201080024668.X地址德国路德维希港(22)申请日2010.06.01(72)发明人A·松H·克恩(30)优先权数据(74)专利代理机构北京市中咨律师事务所09161929.62009.06.04EP11247代理人刘金辉林柏楠(85)PCT申请进入国家阶段日2011.12.05(51)Int.Cl.C08F220/18(2006.01)(86)PCT申请的申请数据C08F257/02(2006.01)PCT/EP2010/0576152010.06.01D21H21/16(2006.01)(87)PCT申请的公布数据C08F2/28(2006.01)WO2010/139683DE2010.12.09(71)申请人巴斯夫欧洲公司权利要求书权利要求书22页页说明书说明书1515页页(54)发明名称一种聚合调节剂存在下进行。细颗粒阳离子性聚合物水分散体、其制备方法及其用途(57)摘要本发明涉及细碎的阳离子性聚合物水分散体,其可以通过在作为分散剂的阳离子性预聚物水溶液中乳液聚合烯属不饱和单体而得到,其中在聚合引发剂存在下通过在部分至完全水溶混性溶剂中以溶液聚合将(a)15-40重量%至少两种不同的各自具有氨基和/或季铵基的(甲基)丙烯酸酯和/或各自带有氨基和/或季铵基的(甲基)丙烯酰胺的混合物,(b)40-85重量%至少一种任选取代的苯乙烯,(c)0.5-5重量%至少一种包含酸基的烯属不饱和单体和(d)0-20重量%至少一种不同于(b)的非离子性烯属不饱和单体聚合而制备第一阳离子性预聚物,其中(a)+(b)+(c)+(d)的总和为100重量%,然后使该预聚物的溶液/分散体与水混合,随后在该预聚物的水溶液中在聚合引发剂存在下使包含(i)0-29重量%至少一种任选取代的苯乙烯,(ii)50-100重量%至少一种C1-C18(甲基)丙烯酸酯,(iii)0-30重量%至少一种线性或支化C1-C30羧酸的乙烯基酯和(iv)0-30重量%至少一种不同于(i)、(ii)和(iii)的非离子性CN10245936A烯属不饱和单体的单体混合物乳液聚合,其中(i)+(ii)+(iii)+(iv)的总和为100重量%,并且所述溶液聚合和/或乳液聚合在0-10重量%至少CN102459369A权利要求书1/2页1.一种细碎的阳离子性聚合物水分散体,其可以通过在作为分散剂的阳离子性预聚物水溶液中乳液聚合烯属不饱和单体而得到,其中在聚合引发剂存在下通过在部分至完全水溶混性溶剂中以溶液聚合将如下单体聚合而制备第一阳离子性预聚物:(a)15-40重量%至少两种不同的在每种情况下具有氨基和/或季铵基的(甲基)丙烯酸酯和/或在每种情况下带有氨基和/或季铵基的(甲基)丙烯酰胺的混合物,(b)40-85重量%至少一种任选取代的苯乙烯,(c)0.5-5重量%至少一种包含酸基的烯属不饱和单体,和(d)0-20重量%至少一种不同于(b)的非离子性烯属不饱和单体,其中(a)+(b)+(c)+(d)的总和为100重量%,然后将水加入所述预聚物的溶液/分散体中,随后在所述预聚物的水溶液中在聚合引发剂存在下使包含如下单体的单体混合物乳液聚合:(i)0-29重量%至少一种任选取代的苯乙烯,(ii)50-100重量%至少一种C1-C18(甲基)丙烯酸酯,(iii)0-30重量%至少一种线性或支化C1-C30羧酸的乙烯基酯,和(iv)0-30重量%至少一种不同于(i)、(ii)和(iii)的非离子性烯属不饱和单体,其中(i)+(ii)+(iii)+(iv)的总和为100重量%,并且所述溶液聚合和/或乳液聚合任选在0-10重量%至少一种聚合调节剂存在下进行。2.根据权利要求1的细碎的阳离子性聚合物水分散体,其中所述阳离子性预聚物可以通过如下单体的聚合而得到:(a)15-40重量%选自N,N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯的至少两种化合物的混合物,(b)40-85重量%苯乙烯,和(c)0.5-5重量%丙烯酸和/或甲基丙烯酸。3.根据前述权利要求中任一项的细碎的阳离子性聚合物水分散体,其中在第二聚合步骤中使包含如下单体的单体混合物进行乳液聚合:(i)0-29重量%苯乙烯,(ii)71-100重量%丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯或丙烯酸正丁酯和丙烯酸叔丁酯的重量比为3∶1-1∶3的混合物。4.根据前述权利要求中任一项的细碎的阳离子性聚合物水分散体,其中所述溶液聚合和/或乳液聚合在0.1-10重量%至少一种聚合调节剂存在下进行。5.根据权利要求4的细碎的阳离子性