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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103073889103073889B(45)授权公告日2015.01.21(21)申请号201310050297.8(56)对比文件CN101671568A,2010.03.17,(22)申请日2013.02.08JP特开2002-220472A,2002.08.09,(73)专利权人苏州大学CN102838779A,2012.12.26,地址215123江苏省苏州市苏州工业园区仁CN102719096A,2012.10.10,爱路199号审查员宋镇宇专利权人梁国正(72)发明人顾嫒娟杨成武梁国正张志勇袁莉(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋(51)Int.Cl.C08L79/08(2006.01)C08L79/04(2006.01)C08L63/00(2006.01)C08L83/08(2006.01)C08G77/395(2006.01)C08G77/26(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书12页说明书12页附图7页附图7页(54)发明名称一种阻燃热固性树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种阻燃热固性树脂及其制备方法。在氮气保护下,将含氨基的超支化聚硅氧烷溶解于丙酮中,加入催化剂吡啶或三乙胺得到溶液;将氯化螺环磷酸酯在乙腈中溶解后,逐滴加入到上述溶液中,反应结束后经洗涤、抽滤,得到膨胀阻燃剂;将熔融态的可热固化树脂与膨胀阻燃剂混合均匀,经固化即得一种阻燃热固性树脂。本发明提供的膨胀阻燃剂具有三维体型结构,不仅含有大量的活性基团,而且磷元素、氮元素和硅元素共存,所制得的阻燃热固性树脂热稳定性好,且兼具高成碳性和高阻燃性。本发明操作工艺简单,制备方法适用性广,可应用于大规模生产。CN103073889BCN103789BCN103073889B权利要求书1/1页1.一种阻燃热固性树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在氮气保护下,按摩尔计,将10份季戊四醇加入到30~100份三氯氧磷中,按50℃/3h+70℃/2h+80℃/3h的升温步骤进行加热,反应结束后,经洗涤,抽滤,干燥,得到氯化螺环磷酸酯;(2)在氮气保护下,按摩尔计,将10份蒸馏水与0.002~0.004份催化剂混合均匀后加入到30~60份醇类溶剂中,得到溶液A;在搅拌条件下,将2份含氨基基团的三烷氧基硅烷缓慢滴加入到溶液A中,升温至50~60℃反应10~12小时,得到溶液B;在溶液B中加入封端剂,反应3~6小时后,经洗涤、干燥,得到支化度为0.83~0.95,重均分子量为8000~11000的含氨基的超支化聚硅氧烷;所述的催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾;(3)在氮气保护下,按摩尔计,将24~30份含氨基的超支化聚硅氧烷溶解于50~100份丙酮中,加入0.01~0.02份催化剂吡啶或三乙胺,得到溶液C;将10份氯化螺环磷酸酯溶解于50~100份乙腈中,得到溶液D;将溶液D逐滴加入到溶液C中,在50~60℃下反应6~12小时,经洗涤、抽滤处理后,得到膨胀阻燃剂;(4)按质量计,将100份熔融态的可热固化树脂与5.3~42.9份膨胀阻燃剂混合均匀,经固化,即得到一种阻燃热固性树脂。2.根据权利要求1所述的一种阻燃热固性树脂的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种,或它们的任意组合。3.根据权利要求1所述的一种阻燃热固性树脂的制备方法,其特征在于:所述的含氨基的三烷氧基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种,或它们的任意组合。4.根据权利要求1所述的一种阻燃热固性树脂的制备方法,其特征在于:所述的可热固化树脂包括自身可热固化的树脂、自身不能热固化的树脂与固化剂组成的树脂体系中的一种。5.根据权利要求4所述的一种阻燃热固性树脂的制备方法,其特征在于:所述的自身可热固化的树脂包括双马来酰亚胺树脂及其改性树脂、氰酸酯树脂及其改性树脂中的一种,或它们的任意组合。6.根据权利要求4所述的一种阻燃热固性树脂的制备方法,其特征在于:所述的自身不能热固化的树脂与固化剂组成的树脂体系包括环氧树脂。7.按权利要求1所述的制备方法得到的一种阻燃热固性树脂。2CN103073889B说明书1/12页一种阻燃热固性树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种热固性树脂及其制备方法,特别涉及一种阻燃热固性树脂及其制备方法。背景技术[0002]高性能热固性树脂是一类交联的具有网状结构的高分子材料,其优良的成型工艺性和物理机械性能(突出的耐热性、力学性能、耐腐蚀性等),使其在航空航天、电子信息、电气绝缘等众多尖端领域占据不可或缺的重要