一种高固体含量苯丙树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103319640A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103319640103319640A(43)申请公布日2013.09.25(21)申请号201310227707.1C08F220/38(2006.01)(22)申请日2013.06.07C08F2/38(2006.01)(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号申请人江苏朝晖化工有限公司(72)发明人黄文艳蒋其民蒋必彪周炜虎杨宏军薛小强(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮(51)Int.Cl.C08F212/08(2006.01)C08F220/14(2006.01)C08F220/18(2006.01)C08F220/28(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种高固体含量苯丙树脂的制备方法(57)摘要本发明一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，属于功能聚合物的领域。按照下述步骤进行：将共聚单体、功能单体和引发剂均匀混合后滴加到温度为130~140℃的溶剂中，经常规自由基聚合反应6~8小时，得到苯丙树脂。本发明将含可聚合双键和链转移巯基的新型化合物引入到反应体系中，原位生成具有支化结构的共聚体，在同分子量条件下，这种支化共聚体比线型共聚体黏度低；调节含可聚合双键和链转移巯基的新型化合物和甲基苯乙烯线性二聚体两者的质量比，可以调节反应共聚物的支化程度和分子量，得到黏度相对较低，固体含量高的苯丙树脂。CN103319640ACN103964ACN103319640A权利要求书1/1页1.一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：将共聚单体、功能单体和引发剂均匀混合后滴加到温度为130~140℃的溶剂中，经常规自由基聚合反应6~8小时，得到苯丙树脂；其中共聚单体、功能单体、引发剂、溶剂的质量比为：共聚单体：功能单体：引发剂：溶剂=(64~69)：(0.95~3)：(0.05~3)：30。2.根据权利要求1所述的一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，其特征在于其中所述的功能单体为可聚合双键和链转移巯基的新型化合物和甲基苯乙烯线性二聚体的混合物，两者的质量比为0~3:1；混合物滴加时间为4小时。3.根据权利要求1所述的一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，其特征在于其中所述的共聚单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸异辛酯中的一种或者几种。4.根据权利要求1所述的一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，其特征在于其中所述的引发剂为过氧化苯甲酰等自由基聚合的引发剂。5.根据权利要求1所述的一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，其特征在于其中所述的溶剂为二甲苯、重芳烃或丙二醇甲醚醋酸酯。2CN103319640A说明书1/4页一种高固体含量苯丙树脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高固体含量苯丙树脂的制备方法，属于高分子合成中支化聚合物的应用技术领域。背景技术[0002]苯乙烯-丙烯酸酯类共聚体（苯丙树脂）具有较好的耐化学性能，较高的硬度和较低的生产成本等优点，广泛用于油漆、建筑涂料领域。目前制备苯丙树脂的方法主要分成两类：溶液聚合和乳液聚合。不论是溶液聚合还是乳液聚合制备的苯丙树脂，其固体含量和黏度都是一个重要指标，它直接关系到溶剂的用量、生产能耗和溶剂回收成本，也就是说直接对生产成本起着决定性作用。但是，目前溶液聚合和乳液聚合制备的苯丙树脂，其固体含量为30%～60%。当固含量超过60%后，每增加一个百分点的固含量，体系黏度会急剧增加，反应过程中自动加速效应更加剧烈，因此很难获得性能稳定且可正常施工的高固体含量油漆和涂料。[0003]若要得到高固体含量树脂，就必须要对其黏度进行调节。一般情况下，自由基聚合得到的聚合物本身黏度很高，可通过降低聚合物的分子量来降低黏度，但是，一味地降低分子量，会造成每个树脂分子上的羟基数不够，导致后面交联固化不完全，同时分子量降低使得树脂的玻璃化转变温度降低，直接影响到树脂性能，最终影响到油漆和涂料的性能。[0004]支化聚合物由于其独特的三维球状结构，分子间不易发生链缠结等特点，相比于线型聚合物而言，其具有较低的熔融黏度和溶液黏度，大量的分子内空穴以及良好的溶解性能。因此在树脂结构上引入支链，可以有效地降低树脂的黏度，从而提高油漆或者涂料的固体含量，减少溶剂的用量，降低溶剂回收成本和改善对环境的影响。[0005]本发明以含有可聚合双键和链转移巯基的新型化合物和α-甲基苯乙烯线性二聚体为功能单体，利用新型化合物中的双键和巯基形成具有支化结构的聚合物，同时利用巯基和α-甲基苯乙烯线性二聚体来调节树脂的分子量，得到黏度较低的共聚体，