一种环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103804736103804736A(43)申请公布日2014.05.21(21)申请号201210455681.1(22)申请日2012.11.14(71)申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦(72)发明人宋玉萍徐文清周豪韩明哲赵泽鹏韩磊(74)专利代理机构北京市中实友知识产权代理有限责任公司11013代理人谢小延(51)Int.Cl.C08L9/06(2006.01)C08K5/01(2006.01)C08F236/10(2006.01)C08F2/38(2006.01)C08F8/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书6页说明书6页(54)发明名称一种环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法(57)摘要本发明涉及一种环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法；以不对称醚为结构调节剂，以有机锂为引发剂，使共轭二烯烃和单乙烯基芳烃发生共聚反应，经偶联、支化反应，再填充环保型橡胶填充油后得到产品；所得到的产品乙烯基含量在57％以上，具有高抗湿滑性和低滚动阻力，特别适合于制造轮胎胎面。CN103804736ACN1038476ACN103804736A权利要求书1/1页1.一种环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：1）在惰性气体环境下采用有机锂为引发剂，以不对称醚为结构调节剂，在作为溶剂油的环戊烷中进行共轭二烯烃和单乙烯基芳烃的共聚合；按单体总重量100％计，共轭二烯烃单体为总重量的25~95％，单乙烯基芳烃单体为总重量的5~75％；环戊烷为2~70g单体总重量/100ml环戊烷；有机锂引发剂的用量为每100g单体加入0.3~2.5mmol；结构调节剂与有机锂引发剂的摩尔比为1~8；聚合温度为0~150℃；聚合反应压力为0.1~0.8MPa；聚合反应时间为10~75min；2）在聚合反应完成后加入偶联剂或支化剂；偶联剂与有机锂引发剂的摩尔比为0.1~2；支化剂与有机锂引发剂的摩尔比为0.1~2；3）在偶联反应完成后加入终止剂和防老剂；防老剂为聚合物的0.5~2％重量；终止剂与有机锂引发剂的摩尔比为0.2~1；4）在加入防老剂之后，加入37.5phr环保型填充油，然后按照常规方式进行凝聚和干燥。2.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：聚合反应时间为20~50min。3.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述共轭二烯烃选自1,3-丁二烯、异戊二烯、1,3戊二烯、1,3-己二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1-苯基-1,3丁二烯的一种或两种以上的混合物；所述单乙烯基芳烃单体选自苯乙烯，间-甲基苯乙烯、对-甲基苯乙烯对叔丁基苯乙烯、α-甲基苯乙烯的一种或两种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述的有机锂引发剂为正丁基锂或仲丁基锂。5.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：偶联剂选自四氯化锡、四氯化硅或二乙烯基苯。6.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：支化剂选自氯癸烷、氯壬烷、氯辛烷、溴辛烷或溴庚烷。7.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述的终止剂为水、甲醇、异丙醇、硬脂酸、脂肪酸或异辛酸。8.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述的防老剂为2,6-二叔丁基对甲酚、亚磷酸三壬基苯酯TNPP、对叔丁基邻苯二酚或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯（1076）。9.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：其中聚合温度为25~80℃。10.根据权利要求1所述的环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：聚合反应压力为0.2~0.4MPa。2CN103804736A说明书1/6页一种环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种环保型充油溶聚丁苯橡胶的制备方法，具体地说是一种环保充油星型、支化、线性结构的高乙烯基含量的溶聚共轭二烯烃/单乙烯基芳烃共聚物橡胶的制备方法。背景技术：[0002]汽车轮胎需要具有特定的性能，一方面使汽车具有低的燃料消耗率，即以低燃料消耗实现长距离的行驶；第二方面，轮胎具有优良的抗湿滑性能，即在湿的道路上具有短的刹车距离；第三方面，轮胎具有优良的耐磨性，即轮胎表面不易磨损；第四方面，也是欧盟REACH法规的出台，要求轮胎具有一定的环保性。[0003]近年来已经十分重视环境保护和节约资源，因此迫切需要具有低燃料消耗率以及对环境污染小的汽车轮胎。为了降低轮胎的燃料消