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2014届高三化学一轮练出高分10.3定量实验分析型实验题新人教版1.三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量某实验小组做了如下实验:(1)铁含量的测定步骤一:称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体配制成250mL溶液。步骤二:取所配溶液25.00mL于锥形瓶中加稀H2SO4酸化滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳同时MnOeq\o\al(-4)被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉加热至黄色刚好消失过滤洗涤将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中此时溶液仍呈酸性。步骤三:用0.010mol·L-1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点消耗KMnO4溶液20.02mL滴定中MnOeq\o\al(-4)被还原成Mn2+。重复步骤二、步骤三操作滴定消耗0.010mol·L-1KMnO4溶液19.98mL。请回答下列问题:①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。②步骤二中加入锌粉的目的是________________。③写出步骤三中发生反应的离子方程式:____________。④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。(2)结晶水的测定将坩埚洗净烘干至恒重记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体称量并记录质量;加热至110℃恒温一段时间置于空气中冷却称量并记录质量;计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误:________;__________。答案(1)①溶解定容②将Fe3+还原成Fe2+使Fe2+在步骤三中与KMnO4发生氧化还原反应③5Fe2++MnOeq\o\al(-4)+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O④11.2%(2)将固体置于干燥器中冷却应将两次加热后固体质量的称量结果不超过0.1g后再计算结晶水含量解析(1)①配制一定浓度溶液的步骤为称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。②从信息中看出Zn与Fe3+发生反应:Zn+2Fe3+===2Fe2++Zn2+且生成的Fe2+具有还原性能与MnOeq\o\al(-4)发生氧化还原反应而Fe3+不能与MnOeq\o\al(-4)反应无法达到实验目的。③Fe2+氧化成Fe3+MnOeq\o\al(-4)还原成Mn2+且溶液呈酸性可书写离子方程式为5Fe2++MnOeq\o\al(-4)+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O。④KMnO4溶液体积为eq\f(20.02mL+19.98mL2)=20.00mL则5.00g样品中Fe消耗的KMnO4溶液体积为20.00mL×10=200.0mL根据关系式:5Fe2+~MnOeq\o\al(-4)5mol1molx0.010mol·L-1×0.2L可得x=0.01mol则铁的质量分数为eq\f(0.01mol×56g·mol-15.00g)×100%=11.2%。(2)借用硫酸铜晶体中结晶水含量的测定方法可知其中明显的两处错误为热固体须在干燥器中冷却以防止固体吸收空气中的水蒸气;称量固体时应两次加热称量的固体质量不超过0.1g时才能确定该晶体已完全失去结晶水。2.某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓HNO3反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下:(1)测定硝酸的物质的量反应结束后从如图B装置中所得100mL溶液中取出25.00mL溶液用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定用酚酞作指示剂滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为____________。(2)测定NO的体积①从上图所示的装置中你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验选用的理由是______________________________________________________。②选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置其合理的连接顺序是__________________(填各导管口编号)。③在读取量筒内液体体积之前应进行的操作____________________________。(3)气体成分分析若实验测得NO的体积为112.0mL(已折算到标准状况)则Ag与浓硝酸反应的过程中________(填“有”或“没有”)NO产生作此判断的依据是________________。答案(1)0.008mol0.012mol(2)①A因为A装置可以通入