阻燃型硅酮密封胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105505295A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510991752.3(22)申请日2015.12.25(71)申请人上海创益中空玻璃材料有限公司地址201809上海市嘉定区嘉罗公路2158号(72)发明人罗金(51)Int.Cl.C09J183/06(2006.01)C09J183/04(2006.01)C09J11/08(2006.01)C09J11/04(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称阻燃型硅酮密封胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种阻燃型硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，其中，A组分胶包括：α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷、填料、甲基硅油；B组分胶包括：炭黑、甲基硅油、偶联剂、硅烷改性超支化聚苯并咪唑、聚甲基三乙氧基硅烷以及催化剂。本发明还公开了所述阻燃型硅酮密封胶的制备方法。CN105505295ACN105505295A权利要求书1/2页1.一种阻燃型硅酮密封胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝20：1～5:1，其中：A组分胶包括：15～30重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30～50重量份的填料以及5～15重量份的甲基硅油；B组分胶包括：15～30重量份的炭黑、10～60重量份的甲基硅油、10～40重量份的偶联剂、15～20重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑、10～40重量份的聚甲基三乙氧基硅烷以及0.1～0.5重量份的催化剂。2.如权利要求1所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子。3.如权利要求2所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备方法包括：(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备在完全干燥的三口烧瓶中加入0.8～0.98摩尔的二胺和适量间甲酚，在惰性气体保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的二酐和2.0～4.0摩尔的催化剂，在室温下搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后，过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干22～24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；(2)硅烷改性二氧化硅的制备在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、氨基硅烷偶联剂1g后，在搅拌下加入亲水性二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备在300mL的烧杯中加入上述萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入到上述硅烷改性二氧化硅20g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚酰亚胺包覆二氧化硅复合微粒子。4.如权利要求1所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。5.如权利要求1所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述硅烷改性超支化聚苯并咪唑由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚苯并咪唑的原料制备得到。6.如权利要求5所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述氨基封端超支化聚苯并咪唑由四胺和三酸按摩尔比(1.6～2)：1制备得到。7.如权利要求6所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、1，2，4，5-四氨基苯、1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。8.如权利要求6所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述三酸选自1，3，5-间苯三酸、1，2，4-苯三甲酸以及3，5-二(4-羧基苯氧基)苯甲酸中的任意一种或多种。9.如权利要求1所述的阻燃型硅酮密封胶，其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯中的一种或几种。2CN105505295A权利要求书2/2页10.阻燃型硅酮密封胶的制备方法，包括分别制备A、B组份两种工艺：A组分：将α,ω-羟基聚二甲基硅氧烷、填料、甲基硅油投入搅拌机内搅拌30-60分钟，后将其输送到研磨机上进行研磨，确保填料分散均匀；将研磨后的物料放入高速分散搅拌机内进行搅拌抽真空、去除水汽；抽真空30-60分钟后出料、包装；B组分：先将炭黑和甲基硅油放入搅拌釜内搅拌，搅拌均匀后使用研磨机进行研磨，确保炭黑分散均匀；将研磨好的炭黑和甲基硅油放入行星搅拌机中一次加入聚甲基三乙氧基硅烷、硅烷改性超支化聚苯并咪唑、偶联剂、催化剂抽真空搅拌30-100分钟，出料包装；A、B组分制得后分别保存，使用时按比例混合后使用