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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105542573A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201610066428.5(22)申请日2016.01.29(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人陈奇峰米婷陈广学邰晶磊(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人罗观祥(51)Int.Cl.C09D11/52(2014.01)C09D11/102(2014.01)C08G18/67(2006.01)C08G18/42(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种导电油墨连接料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种导电油墨连接料的制备方法,超支化聚氨酯丙烯酸酯作为UV型导电油墨的预聚物,相对于聚氨酯丙烯酸酯而言,具有活性高、粘度低、溶解性好和成膜性能好等优点,更能提高油墨的印刷性能。本发明以PER、DMPA为原料,聚合成超支化聚酯多元醇;再通过超支化聚合物扩链法,用以IPDI和HEMA为原料合成的氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)对超支化聚酯多元醇进行封端接枝反应,制备一种新型的超支化聚氨酯丙烯酸酯。该制备方法具有过程简单可控、高效、耗能较少等优点,因此适合工业化生产。CN105542573ACN105542573A权利要求书1/1页1.一种导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A、以2g对苯二酚为催化剂,3.9000g甲基丙烯酸羟乙酯(HEPA)与6.6678g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作原料,先将称取好的IPDI和对苯二酚放入三口烧瓶中,浸泡于油浴锅中,然后加入干燥好的丙酮,用电动搅拌机以300r/min的速度在40℃搅拌100min,用滴管把HEPA逐滴加入到三口烧瓶中,每半小时测定一次-NCO含量,当-NCO含量达到反应理论值(12.60%)时,停止反应,制备出氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA);步骤B、以季戊四醇(PER)与2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备超支化聚酯多元醇(HBPE):在带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中,按顺序加入5.4316g季戊四醇、0.2780g对甲苯磺酸和5.3517g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA),并加入20ml丙酮和乙醇混合液进行溶解;升温至140℃,加上磁子,放入油浴锅中通入氮气40min进行减压反应以除去气泡和水;反应物熔融后反应,直至酸值不变为止;得到产物后用乙酸乙酯和水分别洗涤数次,再在真空干燥箱中,在干燥箱温度为55℃,气压为0.1MPa的条件下放置12小时,得到产物第一代超支化聚酯多元醇HBPE-1;步骤C、分别制备第二代超支化聚酯多元醇HBPE-2、第三代超支化聚酯多元醇HBPE-3和第四代超支化聚酯多元醇HBPE-4:在第一代产物的基础上加入10.7034g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA),制备二代聚酯多元醇HBPE-2;再在第二代产物的基础上加入10.7034g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备三代超支化聚酯多元醇HBPE-3;在第三代产物的基础上加入10.7034g2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备四代超支化聚酯多元醇HBPE-4;步骤D、以超支化聚酯多元醇为核,用氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)对其进行封端接枝反应,制备一种新型的超支化聚氨酯丙烯酸酯(HPUA):将步骤A制备的氨基甲酸酯丙烯酸酯单体(UA)与步骤C制备的第三代超支化聚酯多元醇产物(HBPE-3)按照比例1:1混合到三口烧瓶中,在混合体系加入丙酮作为溶剂,反应温度为70℃,将混合物回流,直到傅里叶光谱中峰值在2261cm-1的-NCO基团消失;通入氮气进行减压反应40min以除去气泡,对产物进行旋蒸除去产物中残留的溶剂,最后将产物在真空中干燥。2.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤A中以2g对苯二酚为催化剂,3.9000g甲基丙烯酸羟乙酯(HEPA)与6.6678g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)作原料。3.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤B中所述减压反应是将三口烧瓶加上磁子,放入油浴锅中通入氮气,反应物熔融后反应,直至酸值不变为止,减压反应以除去气泡和水,减压反应40min。4.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤C中原料添加比例按照醇羟基(-OH)与DMPA比例为1:1来添加,催化剂加入量为1%,不用重复添加。5.如权利要求1所述的导电油墨连接料的制备方法,其特征在于,在步骤C中先制备第一代超支化聚酯多元醇(HBPE-1),再在一代产物的基础上加入2倍的DMPA,制备二代聚酯多元醇(HBPE-2)。2CN105542573A说明书1/3页一种导电油墨连接料