一种导电纳米油墨及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110157247A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910551268.7(22)申请日2019.06.24(71)申请人吴金花地址518000广东省深圳市龙岗区宝龙街道宝龙工业区天亨达产业园10F-8(72)发明人吴金花(74)专利代理机构东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙)44251代理人陈世洪(51)Int.Cl.C09D11/52(2014.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种导电纳米油墨及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种导电纳米油墨，包括如下重量份的各组分：水溶性粘结料15-17份、直接黑43-48份、改性碳纳米管21-23份、钛白粉5-7份、水48-53份。本发明通过制备氯代三异氰酸酯，含有的三个异氰酸酯基团在三个不同的方向，同时其中的丙三醇也在三个方向上，氯代三异氰酸酯中的三个异氰酸酯能够在三个方向上与丙三醇中的三个羟基进行聚合反应，生成的聚合物为超支化的结构，同时在聚合物链上引入大量的吸水基团氨基，进而使得制备的聚合物易溶于水，可以直接用水进行溶解，无需添加有机溶剂。CN110157247ACN110157247A权利要求书1/1页1.一种导电纳米油墨，其特征在于，包括如下重量份的各组分：水溶性粘结料15-17份、直接黑43-48份、改性碳纳米管21-23份、钛白粉5-7份、水48-53份；其中水溶性粘结料的具体制备过程如下：步骤1：称取一定量的柠檬酸加入二氯亚砜溶液中，然后升温至60-70℃后回流反应5-6h，然后进行减压蒸馏，得到柠檬酰氯步骤2：将步骤1中制备的柠檬酰氯和聚乙二醇400加入反应烧瓶中，同时向其中加入叠氮化钠，在常温下进行搅拌反应，反应50-55min后向反应液中加入硅胶粉减压旋干至粉末状，然后用石油醚过柱，得到叠氮化合物；步骤3：将步骤2中制备的叠氮化合物加入甲苯溶剂中，升温至70-80℃后回流反应6-7h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到氯代三异氰酸酯；步骤4：将步骤3中制备的氯代三异氰酸酯加入丙酮溶液中，然后向其中不断的滴加丙三醇，边滴加边搅拌，滴加完全后常温下搅拌反应4-5h，然后进行蒸发除去其中的溶剂丙酮，得到粉末状聚合物即为水溶性粘结料。2.根据权利要求1所述的一种导电纳米油墨，其特征在于，步骤2中每摩尔柠檬酰氯中加入聚乙二醇400体积为600-650mL加入叠氮化钠3.06mol。3.根据权利要求1所述的一种导电纳米油墨，其特征在于，改性碳纳米管的具体制备过程如下：①将浓硫酸和浓盐酸按照体积比为1：3.5-3.8的比例混合得到混合液，向混合液中加入碳纳米管，超声分散3-5min后升温至90-100℃回流反应8-10h，然后进行过滤洗涤后烘干，得到羧基化碳纳米管；②将步骤①中制备的羧基化碳纳米管加入二氯亚砜溶液中，升温至60-70℃回流反应7-8h，然后进行过滤洗涤烘干，得到酰氯化碳纳米管；③将步骤②中制备的酰氯化碳纳米管和水加入反应容器中，同时向其中加入甘氨酸，常温下搅拌反应4-5h，然后进行过滤洗涤烘干，得到改性碳纳米管。4.根据权利要求3所述的一种导电纳米油墨，其特征在于，步骤③中每克酰氯化碳纳米管中加入甘氨酸0.65-0.68g。5.一种导电纳米油墨的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：第一步，将水溶性粘结料加入水中，搅拌溶解后向其中加入钛白粉，然后超声分散10-12min，得到粘结浆料；第二步，向第一步中制备的粘结浆料中加入改性碳纳米管，在40-45℃下超声分散80-90min；第三步，向第二步分散后的浆料中加入直接黑19，然后将浆料转移至研钵中，研磨15-10min，得到导电油墨。2CN110157247A说明书1/6页一种导电纳米油墨及其制备方法技术领域[0001]本发明属于油墨制备领域，涉及一种导电纳米油墨及其制备方法。背景技术[0002]导电油墨是由导电微粒(如金、银、铜、碳材料等)和颜料均匀的分散在聚合物粘结料中形成的导电复合材料，被广泛的应用于薄膜开关、柔性印刷电路、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统等领域，现有的导电油墨制备过程中通常是直接将导电颗粒和颜料与粘结料混合，通过粘结料进行粘结固定，并且混合过程中通过机械搅拌或者超声分散作用时实现导电颗粒和粘结料的均匀分散，但是由于聚合物粘结料通常是难溶于水的，需要使用有机溶剂进行溶解具有一定的毒性，并且导电微粒和颜料直接通过物理作用混合时，容易分散不均匀，造成导电通路的不连通，进而降低导电层的导电性能，同时由于颜料的分散不均匀容易造成导电层颜色不均匀，色彩浓郁不一致，影响美观。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种导电纳米油墨及其制备方法，通过制备氯代三异氰酸酯，含有