一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂及其制备和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105964227A(43)申请公布日2016.09.28(21)申请号201610295280.2(22)申请日2016.05.06(71)申请人福州大学地址350108福建省福州市闽侯县上街镇大学城学园路2号福州大学新区(72)发明人吕海霞凌云霞飞于岩(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F1/62(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂及其制备和应用(57)摘要本发明公开了一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂及其制备和应用，属于吸附材料制备工艺领域。其制备方法包括：（1）端氨基超支化聚合物的合成；（2）端氨基超支化聚酰胺改性的壳聚糖的合成。本发明提供的超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂，利用戊二醛作为交联剂，以壳聚糖为载体，在戊二醛的交联作用下将端氨基超支化聚酰胺负载于壳聚糖上，合成一种固相萃取材料。本发明通过在壳聚糖上引入大量含氮基团，增加活性基团含量，提高吸附剂的吸附性能，键合牢固、性质稳定，重现性好，富集倍数较大。该吸附剂可用于环境水样中重金属铜离子以及染料的吸附。CN105964227ACN105964227A权利要求书1/1页1.一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂，其特征在于：以戊二醛为交联剂，以壳聚糖为载体，将超支化聚酰胺接枝到壳聚糖上，制得超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂。2.根据权利要求1所述的超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂，其特征在于：所述的超支化聚酰胺的制备方法为：在冰水浴条件下，用恒压漏斗缓慢滴加43mL丙烯酸甲酯和100mL甲醇的混合溶液至52mL二亚乙基三胺中，全部加入后在氮气保护的条件下常温反应4h；然后减压除去甲醇，再在减压条件下继续升温至150℃，反应4h，最后得到淡黄色粘稠产物，即得超支化聚合物。3.一种制备如权利要求1或2所述的超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂的方法，其特征在于：将2g壳聚糖均匀分散在100mL蒸馏水中，然后加入1ml戊二醛混合均匀，得到混合液；混合液于25℃保温反应0.5h后，再往混合液中滴加超支化聚合物，升温至50℃反应，即得端氨基超支化聚酰胺改性的壳聚糖；用蒸馏水及无水乙醇交替洗涤至洗液澄清，然后将端氨基超支化聚酰胺改性的壳聚糖置于蒸馏水中恒温振荡3h，将未反应的戊二醛及超支化聚合物除去，充分水洗后置于45℃真空干燥箱中烘干至恒重，碾磨后过100目筛网，制得吸附剂。4.一种如权利要求1所述的超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂的应用，其特征在于：用于环境水样中对重金属和染料的吸附。2CN105964227A说明书1/3页一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂及其制备和应用技术领域[0001]本发明属于吸附材料制备工艺领域，具体涉及一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂及其制备和应用。背景技术[0002]工业废水的随意排放是造成水体污染的一大元凶，其中所包含的大量有毒重金属和染料更是会对生物体造成严重的损害。严格控制工业、城市及农业污水的排放，采取有效的技术治理已受到污染的水体，已成为人类共同面临的环境问题。吸附法作为一种污水处理方法，由于其具有成本低，效率高，操作简单，耗时短，并且还能够和其他的污水治理技术相互补充应用等优点，已经得到了大规模的运用。然而，对于用于不易降解的污染物的吸附剂的研究相对较少。因此，为了解决这类污染物的处理问题，研究制备新型的高效廉价的吸附材料，就成为了目前备受关注的研究方向。[0003]壳聚糖在自然界中含量丰富，原料易得，与生物之间具有良好的相容性，并且能够降解，是一类极具发展前景的天然高分子材料。壳聚糖分子中包含有大量的-NH2和-OH，被广泛运用于水污染的治理中，如染料废水的脱色、污水中重金属离子的回收等，故壳聚糖可以通过交联、接枝、酰化、醚化等化学方法实现改性制备出具有不同理化特性和用途的壳聚糖衍生物。目前，尚无将端氨基超支化聚酰胺负载于壳聚糖上用作固相萃取吸附剂的相关报道。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂及其制备和应用。本发明所提供的超支化聚酰胺接枝壳聚糖固相萃取材料，其将端氨基超支化聚酰胺负载于壳聚糖上，增加活性基团含量，键合牢固、性质稳定，重现性好，吸附容量较大，富集倍数高，其对于环境中重金属铜离子以及染料吸附富集能力良好。[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种超支化聚酰胺接枝壳聚糖吸附剂的制备方法，包括以下步骤：（1）合成端氨基超支化聚合物：在冰水浴条件下，用恒压漏斗缓慢滴加43mL丙烯酸甲酯和100mL甲醇的