超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106012081A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610363527.X(22)申请日2016.05.27(71)申请人江南大学地址214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号(72)发明人刘水平傅佳佳鲁双(74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104代理人殷红梅刘海(51)Int.Cl.D01F6/74(2006.01)D06P1/16(2006.01)D06P3/02(2006.01)C08G73/10(2006.01)C08G63/127(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法(57)摘要本发明涉及一种超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，特征是，包括以下步骤：（1）将芳香族二酸酐和二元或三元羟基或氨基化合物在聚合釜中进行聚合反应，制备得到超支化化合物；（2）将超支化化合物提纯后加入聚酰亚胺聚合溶液中进行聚合反应；所述聚酰亚胺聚合溶液由单体3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐（BPDA）和单体对苯二胺（PDA）组成；（3）采用步骤（2）得到的聚合反应产物进行纺丝，制得聚酰亚胺纤维。本发明通过添加超支化聚合物改性的方法使得聚酰亚胺纤维产生大量的活性基团，并改变聚酰亚胺大分子的堆积方式，增加了与染料分子的结合力和上染率，获得可染聚酰亚胺纤维。CN106012081ACN106012081A权利要求书1/1页1.一种超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）将芳香族二酸酐和二元或三元羟基或氨基化合物按酸酐和羟基或氨基摩尔比1:2～2:1混合，在聚合釜中进行聚合反应，反应温度为60～180℃，反应真空度小于0.1个大气压，反应时间为3～9小时，制备得到超支化化合物；（2）将步骤（1）得到的超支化化合物经过滤提纯，并加入聚酰亚胺聚合溶液中进行聚合反应，聚合反应采用氮气保护，聚合温度为－5～5℃，聚合反应时间为2～10小时；所述聚酰亚胺聚合溶液由单体3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐（BPDA）和单体对苯二胺（PDA）以摩尔比1:2～2:1组成，所述超支化化合物的摩尔量占单体BPDA和PDA总摩尔量的1%～10%；（3）采用步骤（2）得到的聚合反应产物进行纺丝，制得聚酰亚胺纤维。2.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征是：所述二元或三元羟基或氨基化合物采用三氨基苯、三乙醇胺或二乙醇胺。3.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征是：所述聚酰亚胺聚合溶液的浓度为15～30%，溶剂采用N，N二甲基乙酰胺（Dmac）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）或N-甲基2-吡咯烷酮（NMP）。4.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中，聚酰亚胺纤维的纺制采用干法纺丝设备。5.如权利要求1所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征是：所述聚酰亚胺纤维的纺制工艺为：将步骤（2）得到的溶液挤入空气，然后进入凝固浴中，在拉伸浴中拉伸1.5～3倍，卷绕，得到聚酰胺酸纤维；然后将聚酰胺酸纤维浸在质量比为1:5～5:1的醋酸酐和吡啶的混合液中进行化学酰亚胺化，温度为20～70℃，时间为0.5～2h，得到聚酰亚胺纤维；再将聚酰亚胺纤维在450～600℃处理2～10min，同时对聚酰亚胺纤维进行小倍数的拉伸，拉伸倍数为1.5～3倍，得到所述的聚酰亚胺纤维。6.如权利要求5所述的超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征是：所述凝固浴和拉伸浴采用质量比为1:5～5:1的水-溶剂混合液，溶剂采用甲醇、Dmac、DMF、DMSO或NMP。2CN106012081A说明书1/5页超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种超支化化合物改性可染聚酰亚胺纤维的制备方法，属于功能纺织材料技术领域。背景技术[0002]聚酰亚胺机械性能良好，而且既可以承受高达400℃的温度，又能在-200℃以下的超低温保持正常性能，还拥有很好的绝缘性能，可以说整体性能十分良好。由于这些良好的性能，聚酰亚胺的发展前景也是十分可观。[0003]根据组成聚酰亚胺的单体的不同，聚酰亚胺可以分为不含苯环的脂肪族聚酰亚胺、一种单体含有苯环的半芳香族聚酰亚胺和两种单体均含苯环的芳香族聚酰亚胺三种。而根据热性质，则可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。[0004]聚酰亚胺是一类分子主链上含有酰亚胺环结构的聚合物(如式Ⅰ所示)。芳香族聚酰亚胺可以由多种多样的单体组成，这使其结构呈现多样化。而聚酰亚胺同时又拥有优秀的综合性能，这