一种三源一体超支化结构阻燃剂的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106633022A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611065776.7(22)申请日2016.11.28(71)申请人宋雪晶地址523000广东省东莞市松山湖高新区保利红珊瑚(72)发明人宋雪晶(74)专利代理机构广州市一新专利商标事务所有限公司44220代理人刘兴耿(51)Int.Cl.C08G63/91(2006.01)C08G18/42(2006.01)C08L67/00(2006.01)C08L23/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种三源一体超支化结构阻燃剂的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种“三源一体”超支化结构阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将端羟基超支化聚酯与磷酸加入到反应器中，加入催化剂磷钨酸或对甲苯磺酸；步骤二、升温至80℃，在真空条件下反应4小时；步骤三、用乙醇洗涤，干燥后，溶解于丙酮中；步骤四、加入与磷酸等摩尔比的乙二胺反应30分钟后，得沉淀物，用乙醇洗三次，干燥后得到淡黄色粉末。采用上述方法获得的阻燃剂与丙烯酸、PP等混合，可获得粘度低、力学性能高的聚氨酯、阻燃PP。本发明还公开了所述“三源一体”超支化结构阻燃剂用作高分子材料的阻燃剂。CN106633022ACN106633022A权利要求书1/1页1.一种“三源一体”超支化结构阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将端羟基超支化聚酯与磷酸加入到反应器中，加入催化剂磷钨酸或对甲苯磺酸；步骤二、升温至80℃，在真空条件下反应4小时；步骤三、用乙醇洗涤，干燥后，溶解于丙酮中；步骤四、加入与磷酸等摩尔比的乙二胺反应30分钟后，得沉淀物，用乙醇洗三次，干燥后得到淡黄色粉末。2.如权利要求1所述的“三源一体”超支化结构阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述端羟基超支化聚酯的羟基与磷酸的摩尔比小于1:0.5时，获得反应型“三源一体”超支化结构阻燃剂。3.如权利要求1所述的“三源一体”超支化结构阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述端羟基超支化聚酯的羟基与磷酸的摩尔比大于或等于1:0.5时，获得添加型“三源一体”超支化结构阻燃剂。4.一种如权利要求1-3任一项所获得的“三源一体”超支化结构阻燃剂的应用，其特征在于，所述“三源一体”超支化结构阻燃剂用作高分子材料的阻燃剂。5.一种如权利要求1-2任一项所获得的“三源一体”超支化结构阻燃剂的应用，其特征在于，所述“三源一体”超支化结构阻燃剂用作聚氨酯反应体系的扩链剂或胶联剂。2CN106633022A说明书1/7页一种三源一体超支化结构阻燃剂的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于阻燃剂制备技术领域，具体的说，是关于一种“三源一体”超支化结构阻燃剂的制备方法及其应用。背景技术[0002]膨胀阻燃技术是于20世纪90年代中期发展起来的新型阻燃技术。在膨胀阻燃剂(IFR)阻燃塑料时，塑料表面会形成膨胀炭层，起到隔热、隔氧、抑烟和防止融滴的作用，并且低烟、低毒、无熔滴、无腐蚀性气体产生。磷氮类IFR主要以磷、氮、碳为主要成分的复合阻燃剂，主要由三部分组成：(1)酸源，又称炭化催化剂或脱水剂，通常为无机酸化物或无机酸，具有促进炭化物生成的作用，具体品种有：硼酸、磷酸铵盐、磷酸酯、磷酸盐及聚磷酸铵(APP)等；(2)炭源，又称成炭剂，主要是一些含碳量较高的碳水化合物或多羟基化合物，如聚合物本身(聚氨酯等)、淀粉、木质素、季戊四醇(PER)及双季戊四醇等；(3)气源，又称发泡源，可释放出惰性气体从而使炭层膨胀，主要是含氮类化合物，具体品种有：三聚氰胺、尿素、双氰胺、APP等。IFR主要通过形成多孔膨胀炭层而在凝聚相起阻燃作用，此炭层是经过以下几步形成的：(1)在较低温度下生成可作为脱水剂的无机酸和聚酯化多元醇；(2)在稍高的温度下，发生酯化反应，同时可能释放出一些气体小分子；(3)体系在酯化前或酯化过程中熔融；(4)由气源产生的不燃气体和反应产生的水蒸气使熔融体系进一步膨胀发泡，与此同时，多元醇磷酸酯进一步脱水炭化，形成无机物及炭残留物，且体系进一步膨胀发泡；(5)形成多孔泡沫炭层。[0003]目前“三源一体”膨胀型阻燃剂主要是作为酸源、炭源和气源的小分子组成，如三氯氧磷（或磷酸）、三聚氰胺和季戊四醇相互反应得到，得到的产物分子量不大，与聚合物相容性不佳，且小分子的存在容易削弱材料的力学性能。[0004]超支化聚合物由于其独特的分子结构，使得它具有一些独特的性质。例如①良好的流动性。超支化聚合物高度支化的分子结构与传统意义上的线形聚合物的无规线团结构不同，其分子结构较紧密，具有空间三维立体结构，表现为牛顿流体行为，粘度也低于相同分子量的线形聚合物。②可剪裁的化学性