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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106833054A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710113647.9(22)申请日2017.02.28(71)申请人惠州市博罗至诚化工有限公司地址516127广东省惠州市博罗石湾镇南亚北路北侧(72)发明人周建兰(51)Int.Cl.C09D1/08(2006.01)C09D5/03(2006.01)C09D5/14(2006.01)C09D5/18(2006.01)C09D7/12(2006.01)C08G81/00(2006.01)权利要求书3页说明书11页(54)发明名称一种环保型无机粉体涂料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种环保型无机粉体涂料,其包含:硅酸盐水泥、纳米二氧化硅、纤维素醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、KH-560、聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、1,6-己二异氰酸酯、氧化石墨烯以及壳聚糖。本发明还公开了所述环保型无机粉体涂料的制备方法。CN106833054ACN106833054A权利要求书1/3页1.一种环保型无机粉体涂料,其特征在于,以重量份计,其制备原料包含以下组分:硅酸盐水泥10-30份纳米二氧化硅5-10份纤维素醚1-5份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚3-10份KH-5601-5份聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物5-10份1,6-己二异氰酸酯1-5份氧化石墨烯1-10份壳聚糖1-5份。2.根据权利要求1所述的环保型无机粉体涂料,其特征在于,以重量份计,其制备原料包含以下组分:硅酸盐水泥25份纳米二氧化硅6份纤维素醚3份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8份KH-5604份聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物6份1,6-己二异氰酸酯3份氧化石墨烯6份壳聚糖3份。3.根据权利要求1所述的环保型无机粉体涂料,其特征在于,所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为:(1)制备聚季铵盐在1000ml干燥的三颈瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml,50℃下反应5小时后,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol,50℃下反应5小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐;(2)制备氨基封端聚醚胺在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温95℃反应6h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,得到氨基封端聚醚胺;(3)制备超支化聚吡咙在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入0.01摩尔的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚,在氮气保护下搅拌,当三酐完全溶解后,加入0.006摩尔的3,3’-二氨基联苯胺,在室温下搅拌60min后,加热至80℃,反应4h,再在185℃下,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得萘酐封端超支化聚吡咙;(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物2CN106833054A权利要求书2/3页在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚,在氮气保护下搅拌60min后,加热至80℃,反应4h,再在185℃下,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸,在氮气保护下,40℃下搅拌180min后,倒入冰水中,用冰水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;(6)制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物在100ml三颈瓶中,加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60℃下反应10小时后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时,得到聚季