一种核壳结构Cu@Ag纳米粒子的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107175340A(43)申请公布日2017.09.19(21)申请号201710432487.4(22)申请日2017.06.09(71)申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市西部新城大学科技园大学路3501号(72)发明人韩文松(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人王志坤(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种核壳结构Cu@Ag纳米粒子的制备方法(57)摘要本发明公开了一种核壳结构Cu@Ag纳米粒子的制备方法，以三羟甲基丙烷和二异氰酸酯作为原料制备超支化聚酯，将超支化聚酯与含有巯基的羧酸进行酯化反应获得末端含有巯基的超支化聚合物，将末端含有巯基的超支化聚合物与还原剂加入水中混合后获得混合溶液一，向混合溶液一种滴加铜盐，并调节pH，进行反应，反应后获得表面含有巯基的铜纳米粒子，再将表面含有巯基的铜纳米粒子与还原剂加入水中混合后获得混合溶液二，向混合溶液一种滴加银盐，并调节pH，进行反应，反应后即可获得具有核壳结构的Cu@Ag纳米粒子。该方法采用新的超支化聚合物，该超支化聚合物既能够作为模板剂和分散剂，还能够使得核壳结构Cu@Ag纳米粒子更加稳定。CN107175340ACN107175340A权利要求书1/2页1.一种核壳结构Cu@Ag纳米粒子的制备方法，其特征是，以三羟甲基丙烷和二异氰酸酯作为原料制备超支化聚酯，将所述超支化聚酯与含有巯基的羧酸进行酯化反应获得末端含有巯基的超支化聚合物，将末端含有巯基的超支化聚合物与还原剂加入水中混合后获得混合溶液一，向混合溶液一种滴加铜盐，并调节pH为4～5，进行反应，反应后获得表面含有巯基的铜纳米粒子，再将表面含有巯基的铜纳米粒子与还原剂加入水中混合后获得混合溶液二，向混合溶液一种滴加银盐，并调节pH为4～5，进行反应，反应后即可获得具有核壳结构的Cu@Ag纳米粒子。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述超支化聚酯的制备方法为，将三羟甲基丙烷和二异氰酸酯溶于有机溶剂一，加入催化剂，在30～35℃下反应10～12小时，反应结束后进行纯化处理即得超支化聚酯；优选的，超支化聚酯的纯化方法为，将反应后的物料蒸出溶剂，采用乙醚与丙酮的混合物进行洗涤，洗涤后干燥即可获得更为纯净的超支化聚酯；进一步优选的，所述乙醚与丙酮的体积比为1:1；优选的，三羟甲基丙烷和二异氰酸酯的摩尔比为1:0.7～3。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，将所述超支化聚酯溶于有机溶剂二，再加入含有巯基的羧酸，升温至140～145℃反应，反应后经过纯化处理即得末端含有巯基的超支化聚合物；优选，末端含有巯基的超支化聚合物的纯化方法为将反应后的物料依次经过减压蒸馏、洗涤、干燥。4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征是，超支化聚酯与含有巯基的羧酸的投入比为1:3～6，g:mmol。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，表面含有巯基的铜纳米粒子制备方法为将末端含有巯基的超支化聚合物与还原剂一溶于水中，升温至65～75℃，再逐滴加入铜盐溶液，同控制滴加铜盐溶液过程中反应体系的pH保持4～5，滴加完成后继续反应一段时间，反应后经过纯化处理即可获得表面含有巯基的铜纳米粒子；优选的，采用油浴对反应体系进行温度控制；优选的，采用氨水调节反应体系的pH值；优选的，滴加铜盐溶液后继续反应2～3h。6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征是，末端含有巯基的超支化聚合物、还原剂一及铜盐的投入比为10～11:1.1～1.3:1，g:mol:mol。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，在表面含有巯基的铜纳米粒子表面制备Ag壳的方为将表面含有巯基的铜纳米粒子与还原剂二溶于水中，在室温下逐滴加入银盐溶液，同控制滴加银盐溶液过程中反应体系的pH保持4～5，滴加完成后继续反应一段时间，反应后经过纯化处理即可获得具有核壳结构的Cu@Ag纳米粒子。优选的，采用氨水调节反应体系的pH值。优选的，滴加银盐溶液后继续反应2～3h。8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征是，表面含有巯基的铜纳米粒子、还原剂二和银盐的投入比为100～120:1.1～1.3:1，g:mol:mol。9.一种权利要求1～8所述的制备方法制备的Cu@Ag纳米粒子。2CN107175340A权利要求书2/2页10.一种权利要求9所述的Cu@Ag纳米粒子在医药领域、生物领域、催化领域或电化学领域中的应用。3CN107175340A说明书1/6页一种核壳结构Cu@Ag纳米粒子的制备方法技术领