一种用于分离芳烃/烷烃的水滑石管式杂化膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107774143A(43)申请公布日2018.03.09(21)申请号201711125263.5(22)申请日2017.11.14(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人安全福张丽龙李晓婷王乃鑫汪林纪树兰(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.B01D71/78(2006.01)B01D67/00(2006.01)C07C7/144(2006.01)C07C15/06(2006.01)C07C9/15(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种用于分离芳烃/烷烃的水滑石管式杂化膜及其制备方法(57)摘要一种用于分离芳烃/烷烃的水滑石管式杂化膜及其制备方法，属于膜分离领域。其步骤包括：利用尿素法制备钴铝水滑石粒子；采用共混法制备CoAl-LDH/超支化聚合物铸膜液，搅拌超声分散；通过简单的浸渍提拉法在硅烷偶联剂改性后的陶瓷多孔膜外表面复合水滑石/超支化聚合物，形成薄膜分离层；利用超支化聚合物含有两种可反应基团，采用热处理使其发生自交联成膜，同时利用水滑石的层间结构来提高杂化膜的综合分离性能。本发明采用的方法简单易行，原料易得，且将制备的杂化膜用于渗透汽化领域芳烃/烷烃的分离，表现出较好的分离性能，具有潜在的应用前景。CN107774143ACN107774143A权利要求书1/1页1.一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)钴铝水滑石的制备；(2)无机多孔膜的预处理：首先将含有氨基的硅烷偶联剂溶解于乙醇/水溶液中，得到混合溶液；为使无机多孔膜与含有氨基的硅烷偶联剂充分接触，在室温下将无机多孔膜完全浸没于溶液中2h，然后采用去离子水洗净膜内残留的硅烷偶联剂溶液。最后将陶瓷膜置于110℃的真空干燥箱中干燥，取出备用；(3)室温下配制W3000溶液，称取CoAl-LDH粒子共混到W3000溶液中，搅拌超声分散，制得铸膜液；(4)在室温下，将步骤(2)制备的表面带有氨基的无机多孔膜浸渍在铸膜液中一段时间，使W3000和CoAl-LDH粒子复合在陶瓷膜外表面；(5)将步骤(4)中得到的杂化膜放入150℃的鼓风烘箱中干燥，在陶瓷管表面形成CoAl-LDH/W3000杂化膜分离层。2.按照权利要求1所述的一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，将摩尔比3:1的硝酸钴、硝酸铝以及碳酰二胺和水后放入反应釜，将反应釜置于110℃烘箱中反应4-8h后取出；所得产物经过水洗，离心，研磨即得到钴铝水滑石。3.按照权利要求1所述的一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，所述的无机多孔膜为超滤膜或微滤膜，所述的无机多孔膜的膜材料为Al2O3、TiO2、ZrO2或SiO2氧化物，所述的无机多孔膜的膜孔径为50纳米到100微米之间。4.按照权利要求1所述的一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，含有氨基的硅烷偶联剂优选ATPES(3-氨丙基-三乙氧基硅烷)。5.按照权利要求1所述的一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中CoAl-LDH粒子质量占W3000的质量0.1％-1.25％。6.按照权利要求1所述的一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，铸膜液的搅拌时间为0.5h-3h。7.按照权利要求1所述的一种水滑石管式杂化膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)配制W3000溶液采用的溶剂优选为DMF或NMP，聚合物W3000的质量百分比浓度为5％-20％；步骤(4)浸渍时间为10-35min。8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的水滑石管式杂化膜。9.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的水滑石管式杂化膜的应用，用于芳烃/烷烃分离。10.按照权利要求9的应用，进料温度为20-80℃。2CN107774143A说明书1/8页一种用于分离芳烃/烷烃的水滑石管式杂化膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种渗透汽化膜及其制备技术，提供了一种用于芳烃/烷烃分离的水滑石/超支化聚合物管式杂化膜的制备方法，属于膜分离领域。背景技术[0002]芳烃/烷烃混合物的分离在石油化工领域具有重要的意义。但由于其相近的物化性质，传统工业上采用的共沸精馏、萃取精馏及液液萃取等工艺对芳烃/烷烃混合物的分离始终存在着设备复杂，能耗高，工艺流程复杂及需引入其他辅助试剂等缺点。因此亟待研究开发新型的低能高效的分离技术以替代传统工艺，其中膜分离领域中渗透汽化技术因其低能耗、高效率、分离过程无二次污染等特点引起了广泛关注。[0003]用于制备芳烃/烷烃渗透汽化分离膜的主要是聚乙烯和聚丙烯等聚合物材料，但是高分子聚合物的耐溶胀