一种端羧基超支化聚合物阻垢剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108516622A(43)申请公布日2018.09.11(21)申请号201810314159.9(22)申请日2018.04.10(71)申请人西南民族大学地址610000四川省成都市武侯区一环路南四段16号(72)发明人陈华林丁克毅刘军(74)专利代理机构北京远创理想知识产权代理事务所(普通合伙)11513代理人卫安乐(51)Int.Cl.C02F5/12(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种端羧基超支化聚合物阻垢剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种端羧基超支化聚合物阻垢剂，所述阻垢剂的化学结构式如式<l>所示。本发明还提供了该阻垢剂的制备方法和应用。相对于现有的超支化聚合物阻垢剂而言，本发明的阻垢剂显著的降低了使用量，在钙离子摩尔浓度为2000mol/L、阻垢剂的使用量为10mg/L时，阻垢率可达85％以上；本发明的阻垢剂的pH适用范围广，在pH＝6～9时，阻垢率可达80％以上。CN108516622ACN108516622A权利要求书1/2页1.一种端羧基超支化聚合物阻垢剂，其特征在于，所述阻垢剂的化学结构式如式<l>所示：其中，R1如式<Ⅱ>所示，R2如式<Ⅲ>所示，2.制备如权利要求1所述的阻垢剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将丙烯腈置于氢氧化钠和乙二醇的混合溶液中反应，利用酸溶液中和后，溶于乙酸乙酯；然后洗涤有机相，进行干燥并浓缩，向浓缩物加入过量乙醇，在浓硫酸存在条件下，进行回流，至所得物中不含CN键；(2)向步骤(1)所得物依次利用二氯甲烷、饱和碳酸氢钠、蒸馏水、氯化钠水溶液、蒸馏水进行处理，然后进行干燥；(3)将步骤(2)所得物和三(羟甲基)氨基甲烷溶于DMSO溶液中，并加入过量无水碳酸钾进行反应；反应完毕后去除无水碳酸钾和DMSO，加入少量催化剂Ti(OBu)4在140～160℃范围内，于搅拌条件下，进行阶段增温反应；之后，将反应所得物溶于DMF中，并于二乙醚中沉淀析出，然后进行干燥；(4)将步骤(3)所得物用DMF溶解，并加入丁二酸酐，利用少量三乙胺作为催化剂，进行2CN108516622A权利要求书2/2页反应；反应完毕，于氢氧化钠和乙醇混合溶液中沉淀析出，洗涤、干燥后，即得所述阻垢剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为0～5℃，和/或，所述氢氧化钠的浓度为40wt％。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸溶液为稀盐酸；和/或，进行所述洗涤时，利用蒸馏水洗涤3次以上；和/或，进行所述干燥时，利用无水硫酸镁进行。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，丙烯腈与乙二醇的摩尔比为2.0～2.5，优选为2.1。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，进行所述干燥时，利用无水硫酸镁进行。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(2)所得物与三(羟甲基)氨基甲烷的摩尔比为1；和/或，进行所述反应时，反应温度为25℃，反应时间为15小时；和/或，所述Ti(OBu)4的浓度为0.1wt％；和/或，进行所述阶段增温反应时，先于140℃下反应2小时，再于150℃下反应2小时，再于160℃下反应2小时，最后于170℃下反应1小时；和/或，进行所述干燥时，于65℃下，干燥至少20小时。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，步骤(3)所得物与丁二酸酐的摩尔比为1；和/或，三乙胺的添加量为1％(v/v)；和/或，进行所述反应时，反应温度为60℃，反应时间为4小时。9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，进行所述洗涤时，利用乙醇进行洗涤至少3次；和/或，进行所述干燥时，于50℃下干燥至少2天。10.权利要求1所述阻垢剂或由权利要求2～10所述方法制备得到的阻垢剂在阻垢方面的应用，所述应用包括对硫酸钙、硫酸钡进行阻垢。3CN108516622A说明书1/4页一种端羧基超支化聚合物阻垢剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于阻垢剂技术领域，具体涉及一种端羧基超支化聚合物阻垢剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]在日常或者生产过程中，水垢的产生将会影响人们的生活和产生质量，特别是会影响生产设备的运行性能并增加生产成本。常见的水垢成分为碳酸钙和硫酸钡，对于石油化工、海水脱盐等行业有着重要影响。[0003]由于环保要求越来越高，含磷阻垢剂的应用受到了极大的限制。因此，开发高效的无磷阻垢剂是行业的趋势。[0004]目前，在无磷阻垢剂中，马来酸酐系阻垢剂得到了较为深入的研究和广泛的应用，但由于通常为线性高分子，阻垢能力较弱。近年来，研究者对超支化聚合物阻