一种早强型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108715625A(43)申请公布日2018.10.30(21)申请号201810632072.6C04B24/16(2006.01)(22)申请日2018.06.19C04B103/30(2006.01)(71)申请人广东瑞安科技实业有限公司地址528225广东省佛山市南海区狮山科技工业园北园(72)发明人仲以林陆智明巫晓鑫黄凯波蒙志泉何洞坤蔡冠杰邓焕友(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人赵蕊红(51)Int.Cl.C08F283/06(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F222/06(2006.01)C08F228/02(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种早强型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法(57)摘要一种早强型聚羧酸高性能减水剂通过引入甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体，利用树枝状大分子的超支化及酰胺基团早强特性，和引入大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体，利用其长侧链空间位阻及早强功能，最后用不饱和磺酸钠小分子进一步增强早强效果。该早强型聚羧酸高性能减水剂为早强效果明显、综合性能优越的早强型聚羧酸高性能减水剂。一种早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，本方法先制制备甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体，然后制备得到早强型聚羧酸高性能减水剂，该制备方法具有步骤简单的优点。CN108715625ACN108715625A权利要求书1/2页1.一种早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，合成原料含有大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体和甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体。2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：合成原料还含有不饱和磺酸钠共聚单体、不饱和羧酸共聚单体、引发剂、还原剂、链转移剂、液碱和水。3.根据权利要求2所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体的分子量为4000～6000。4.根据权利要求3所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体化学式如下：5.根据权利要求4所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：以质量份计，合成原料的配比为，大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体：350～400份；甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体：25～35份；不饱和磺酸钠共聚单体：5～10份；不饱和羧酸共聚单体：28～32份；引发剂：1.5～2.5份；还原剂：1.0～1.6份；链转移剂：0.8～1.6份；液碱：30～45份；水：410～450份。6.根据权利要求5所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，以质量份计，所述甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体的合成原料配比如下，丁二胺A：6～8份；甲醇A：20～30份；甲基丙烯酸甲酯：35～45份；丁二胺B：30～40份；甲醇B：20～30份；甲基丙烯酸：6～8份；阻聚剂对苯二酚：0.2～0.5份。7.根据权利要求6所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述不饱和磺酸钠共聚单体为丙烯磺酸钠或者甲基丙烯磺酸钠。8.根据权利要求7所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述不饱和羧酸共聚单体为甲基丙烯酸、丙烯酸或者马来酸酐中的至少一种。9.根据权利要求8所述的早强型聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述引发剂为双氧水、过硫酸铵或者过硫酸钾中的至少一种；所述还原剂为亚硫酸钠、L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁或者甲醛合次硫酸氢钠中的至少一种；2CN108715625A权利要求书2/2页所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠、3-巯基丙酸、巯基乙醇或者巯基乙酸中的至少一种。10.根据权利要求2至9任意一项所述的早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，(1)甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体的制备：往反应器中加入甲醇A和丁二胺A，在50～60℃下搅拌至丁二胺A溶解，加入甲基丙烯酸甲酯，在50～60℃下反应10～12h，减压蒸馏得到中间体Ⅰ；往中间体Ⅰ中加入丁二胺B和甲醇B配制而成的溶液，在90～100℃下反应10～12h，减压蒸馏得到中间体Ⅱ；往中间体Ⅱ加入甲基丙烯酸和阻聚剂对苯二酚，N2氛围下，在70～90℃下搅拌3～5h，减压蒸馏得到甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体；(2)早强型聚羧酸减水剂的制备：往反应器中加入大分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚大单体和甲基丙烯酸封端的丁二胺为核的树枝状大分子共聚单体，然后加水，搅拌，加热至50℃～60℃，使固体溶解，再加入引发剂，搅拌5～10min，同时滴加I料溶液和II