一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109137521A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810999327.2(22)申请日2018.08.30(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路21号(72)发明人彭勇刚陶永新汪媛纪俊玲黎珊(51)Int.Cl.D06M15/37(2006.01)C08G83/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，该方法以多乙烯多胺与丙烯酸甲酯为原料，制备端氨基超支化聚合物；然后通过与丙烯酸反应，得到多元羧酸抗皱整理剂，整理织物抗皱性能好，织物强力损伤小，黄变小。CN109137521ACN109137521A权利要求书1/1页1.一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：以多乙烯多胺与丙烯酸甲酯为原料，制备端氨基超支化聚合物；然后通过与丙烯酸反应，得到多元羧酸抗皱整理剂。2.根据权利要求1所述的一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)在氮气保护和冰盐浴条件下，将多乙烯多胺和80-100mL无水甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；通过恒压滴液漏斗将丙烯酸甲酯逐滴滴加至上述三口瓶中，滴加完毕后，在冰盐浴条件下反应30min，去掉冰盐浴，在25-30℃下反应24-48h，反应结束后，在30℃、125Pa压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇，即得端氨基超支化聚合物；(2)在氮气保护和冰盐浴条件下，将步骤(1)所得的端氨基超支化聚合物和80-100mL无水甲醇加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；在搅拌条件下逐滴滴加丙烯酸至上述三口瓶中，滴加完毕后，在冰盐浴条件下反应30min，去掉冰盐浴，在25-30℃下反应24-48h，反应结束后，在30℃、125Pa压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸，即得多元羧酸抗皱整理剂。3.根据权利要求2所述的一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的多乙烯多胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种，丙烯酸甲酯与多乙烯多胺摩尔比为n丙烯酸甲酯:n多乙烯多胺＝1:2.5-1:4。4.根据权利要求2所述的一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中丙烯酸与端氨基超支化聚合物质量之比为1:1-2:1。2CN109137521A说明书1/4页一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于纺织领域，具体涉及一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法。背景技术[0002]棉织物具有优异的吸湿性、抗静电性和穿着舒适性等优点，备受人们的青睐。由于棉织物在穿着和水洗过程中易产生折皱，对其进行抗皱整理就显得尤为重要。传统的N-羟甲基酰胺类抗皱整理剂暴露出来的游离甲醛问题，迫使人们急需寻找性能优异的无甲醛抗皱整理剂。[0003]目前无甲醛抗皱整理剂主要有：多元羧酸化合物、二醛类整理剂、水溶性聚氨酯、环氧类整理剂、壳聚糖等，其中最具工业化应用前景的当属多元羧酸抗皱整理剂。多元羧酸抗皱整理剂主要包括：1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)、柠檬酸(CA)、马来酸、衣康酸、聚马来酸等，其中BTCA是研究最多，也是抗皱效果最好的一种多元羧酸，但其高昂的价格，限制了其工业化应用。因此，染整工作者仍需继续努力，开发性能优异的多元羧酸类整理剂来替代传统的N-羟甲基酰胺类抗皱整理剂。发明内容[0004]为解决现有技术的不足，本发明提供了一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，该方法以多乙烯多胺与丙烯酸甲酯为原料，制备端氨基超支化聚合物；然后通过与丙烯酸反应，得到端羧基超支化聚合物，所得聚合物分子链末端含有多个羧基，可用于纯棉织物的抗皱整理，整理织物抗皱性能好，织物强力损伤小，黄变小。[0005]本发明提供的一种多元羧酸抗皱整理剂的制备方法，包括以下步骤：[0006](1)在氮气保护和冰盐浴条件下，将多乙烯多胺和80-100mL无水甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；通过恒压滴液漏斗将丙烯酸甲酯逐滴滴加至上述三口瓶中，滴加完毕后，在冰盐浴条件下反应30min，去掉冰盐浴，在25-30℃下反应24-48h，反应结束后，在30℃、125Pa压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇，即得端氨基超支化聚合物；[0007](2)在氮气保护和冰盐浴条件下，将步骤(1)所得的端氨基超支化聚合物和80-100mL无水甲醇加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；在搅拌条件下逐滴滴加丙烯酸至上述三口瓶中，滴加完毕后，在冰盐浴条件下反应30