一种超支化聚苯硫醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110256686A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910496107.2(22)申请日2019.06.10(71)申请人宜宾天原集团股份有限公司地址644004四川省宜宾市临港经济技术开发区港园路西段61号(72)发明人罗云侯天武杨连智孙永贵(74)专利代理机构成都泰合道知识产权代理有限公司51231代理人郭春莉(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)C08G75/02(2016.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种超支化聚苯硫醚的制备方法(57)摘要本发明属于高分子材料领域，具体公开一种超支化聚苯硫醚的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将2,4-二氯苯硫酚、氢氧化钠、醋酸钾投入到N，N-二甲基甲酰胺溶剂内，在高纯氮气的保护下油浴加热；(2)将体系温度升温至255～275℃，恒温150-210min；(3)再将体系冷却至80～90℃，再加入蒸馏水，持续搅拌30～60min后；(4)再将体系投入到盐酸溶液中，持续搅拌180～240min后；(5)将体系过滤后取滤出物，投入到丙酮溶液中进行洗脱；(6)洗脱后将体系过滤后取滤出物，再投入到蒸馏水中进行洗脱；(7)洗脱后将体系过滤后取滤出物，干燥即得超支化聚苯硫醚粉末产品。本发明原材料价格低廉、反应过程简单，反应时间较短，所述合成工艺较易控制，反应收率较高，大大减少了不合格品率。CN110256686ACN110256686A权利要求书1/1页1.一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2,4-二氯苯硫酚、氢氧化钠、醋酸钾投入到N，N-二甲基甲酰胺溶剂内，然后将混合物加入三口烧瓶中，在高纯氮气的保护下油浴加热；(2)将步骤(1)体系温度升温至255～275℃，恒温150-210min；(3)将步骤(2)体系冷却至80～90℃，再加入蒸馏水，持续搅拌30～60min后；(4)将步骤(3)体系投入到盐酸溶液中，持续搅拌180～240min后；(5)将步骤(4)体系过滤后取滤出物，投入到丙酮溶液中进行洗脱；(6)洗脱后将步骤(5)体系过滤后取滤出物，再投入到蒸馏水中进行洗脱；(7)洗脱后将步骤(6)体系过滤后取滤出物，放入干燥箱内干燥即得超支化聚苯硫醚粉末产品。2.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中参加反应的原料，以重量份数计，2,4-二氯苯硫酚：1～1.5份、氢氧化钠：1.5～2份、醋酸钾：0.9～1.5份、N，N-二甲基甲酰胺：6～8份。3.根据权利要求2所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中参见反应的原料，以重量份数计，2,4-二氯苯硫酚：1.5份、氢氧化钠：2份、醋酸钾：1.5份、N，N-二甲基甲酰胺：8份。4.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)高纯氮气的纯度为99.999％。5.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)控制聚合温度为275℃。6.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入的蒸馏水：6～8份，以重量份数计。7.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(4)中加入质量百分比为8～10％的盐酸，加入量为30～40份，以重量份数计。8.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(5)中加入丙酮：10～20份，以重量份数计，反复洗脱8次。9.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(6)加入蒸馏水：10～20份，以重量份数计，反复洗脱8次。10.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(7)干燥温度为120℃，干燥时间为240～300min。2CN110256686A说明书1/5页一种超支化聚苯硫醚的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料领域，具体公开一种超支化聚苯硫醚的制备方法。背景技术[0002]聚苯硫醚为白色或米黄色、高结晶度、硬脆的聚合物，纯聚苯硫醚密度1.34g/cm3，复合改性后密度会有所增加，熔点280～290℃，玻璃化转变温度110℃左右，结晶度一般在65％左右。空气中热分解温度最高可达450℃，至今还未发现在200℃以内可以溶解聚苯硫醚的溶剂。聚苯硫醚具有优异的耐高温和耐化学腐蚀性能，其产量居特种工程塑料首位，在工程塑料的应用量排名第六，具有非常好的应用前景和经济价值。聚苯硫醚是国外对我国实施技术封锁的十大高科技产品之一，现阶段在全球范围内，美国、德国和日本可以实现工业化生产。为打破国外对该产品的垄断，国内各可研院所均