一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111250059A(43)申请公布日2020.06.09(21)申请号201911296945.1(22)申请日2019.12.17(71)申请人鲁东大学地址264025山东省烟台市芝罘区红旗中路186号(72)发明人刘军深高学珍李长振刘训恿刘毅高太平(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法，属于吸附材料领域。该改性碳纤维由活性碳纤维和超支化聚乙烯亚胺（HPEI）制备得到。本发明提供的方法以碳纤维为基体，将碳纤维以硫酸和硝酸混合溶液处理获得表面含有大量羧基的氧化碳纤维，以含有大量胺基的HPEI对氧化碳纤维进行改性进一步获得具有大量胺基基团的改性碳纤维，利用胺基基团与金属离子的配位能力，对酸性溶液体系中的稀散金属铟（Ⅲ）进行吸附，具有吸附速率快、稳定性好和易于回收的特点。CN111250059ACN111250059A权利要求书1/1页1.一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：a：首先，对碳纤维（ACF）进行预处理，称取10克ACF放置于烧杯中，加入蒸馏水，将烧杯放置于电热套加热煮沸1小时，去除灰尘等杂质，将煮沸过的ACF，进行抽滤，用蒸馏水清洗3-5次，在40℃下烘干备用；b：称取2克预处理的碳纤维放置于100毫升三口烧瓶中，加入50毫升体积比为1:3的浓硫酸和浓硝酸混合溶液，放置于水浴锅中60℃下反应4小时，反应结束后，过滤，蒸馏水洗涤，60℃下真空干燥箱中烘干，获得氧化碳纤维；c：称取总质量为1.5克的氧化碳纤维和超支化聚乙烯亚胺于烧杯中，加入蒸馏水超声处理1小时，后转移到反应釜中，将反应釜放置于真空干燥箱中，80℃条件下反应4小时，反应结束后，自然冷却，过滤，蒸馏水洗涤，60℃下真空干燥箱中烘干，获得超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化碳纤维和超支化聚乙烯亚胺的质量比为1:2。3.根据权利要求1所述的制备的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维，其特征在于：以碳纤维为载体具有较大的比表面积，以含有大量胺基的超支化聚乙烯亚胺对载体改性，可提供大量的吸附基团。4.根据权利要求1所述的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维，其特征在于：应用于酸性水溶液中对稀散金属铟（Ⅲ）具有较高的吸附速率。2CN111250059A说明书1/4页一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法技术领域[0001]本发明属于吸附材料技术领域，一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法。背景技术[0002]近年来，稀散金属铟作为高新技术领域的支撑材料，需求量逐年增加。但迄今为止，铟的独立矿藏非常少，它一般是作为伴生金属从铅锌矿等多金属矿冶炼过程中回收。目前，应用最为广泛的分离回收铟的方法是溶剂萃取法，但溶剂萃取法在萃取过程中要使用大量的有机溶剂和萃取剂，存在有机相易流失，易造成环境污染的缺点，并且萃取剂一般为单官能团有机分子，提供吸附位点有限，吸附量低。因此制备出更加稳定、高效的易于分离回收的吸附分离材料具有重要意义。[0003]活性碳纤维具有比表面积大和微孔结构丰富的特点，以活性碳纤维为载体制备吸附材料具有一定优势。超支化聚乙烯亚胺（HPEI）是一种常见的超支化高分子，与有机分子萃取剂相比，HPEI具有以下优势：具有大量易于修饰改性的端胺基，易于与载体形成共价键；多官能度，可提供吸附位点多；类球形结构有利于金属离子的吸附包裹；水溶性好，利于水体系中稀散金属的吸附分离。因此，结合活性碳纤维和HPEI的优势，以活性碳纤维为载体，通过化学改性法以HPEI对活性碳纤维进行改性，制备具有大量吸附功能基团、较高稳定性的超支化吸附分离材料，对铟（Ⅲ）的吸附分离具有实际应用价值。发明内容[0004]本发明的目的是克服现有溶剂萃取的不足，提供一种具有更高稳定性和对稀散金属铟具有高吸附速率的固体吸附剂—超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维。[0005]本发明通过以下技术方案实现：一种用于吸附铟（Ⅲ）的超支化聚乙烯亚胺改性碳纤维吸附材料及制备方法，所述制备方法为：a：首先，对碳纤维（ACF）进行预处理，称取10克ACF放置于烧杯中，加入蒸馏水，将烧杯放置于电热套加热煮沸1小时，去除灰尘等杂质，将煮沸过的ACF，进行抽滤，用蒸馏水洗涤，真空干燥箱中烘干备