一种缓释型水泥用减水剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111732690A(43)申请公布日2020.10.02(21)申请号202010634950.5(22)申请日2020.07.03(71)申请人汤如齐地址210001江苏省南京市秦淮区石杨路紫杨佳园小区12幢1308室(72)发明人汤如齐(51)Int.Cl.C08F230/06(2006.01)C08F218/08(2006.01)C04B24/16(2006.01)C07F5/04(2006.01)C07C303/32(2006.01)C07C309/20(2006.01)C07C201/06(2006.01)C07C205/51(2006.01)C04B103/30(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种缓释型水泥用减水剂的制备方法(57)摘要本发明公开一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，具体制备过程如下：将支化多酸酯化合物和过硫酸铵加入水中搅拌溶解，升温至55‑60℃后向其中逐滴加入乙酸乙烯酯和巯基乙酸，控制1h内滴加完全，然后升温至70‑75℃再向其中加入过硫酸铵，保温反应3‑4h，然后加水稀释至固含量为30％，得到减水剂。本发明通过支化多酸酯化合物与乙酸乙烯酯之间通过聚合生成超支化减水剂，该减水剂的加入使得混凝土拌制初期即具有较高的分散性能和坍落度，同时具有较长时间的保坍性能，有效解决了现有的减水剂在实现缓释性能的同时其混凝土拌制初期，水泥颗粒的分散性能较低，以及具有短时间保坍性的问题。CN111732690ACN111732690A权利要求书1/2页1.一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：第一步，将乙醚和三氯氧磷加入反应罐中，边搅拌边控制温度为30-35℃分三次缓慢加入支化多羧基改性剂，加完后升温至75-80℃保温反应2-3h，冷却，逐渐向其中加入磺酸钠基不饱和醇，保温反应5-6h，然后过滤烘干，得到支化多酸酯化合物；第二步，将支化多酸酯化合物和过硫酸铵加入水中搅拌溶解，升温至55-60℃后向其中逐滴加入乙酸乙烯酯和巯基乙酸，控制1h内滴加完全，然后升温至70-75℃再向其中加入过硫酸铵，保温反应3-4h，然后加水稀释至固含量为30％，得到减水剂。2.根据权利要求1所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，第一步中每千克支化多羧基改性剂中加入1.71-1.73kg三氯氧磷，加入乙醚2L，加入磺酸钠基不饱和醇2.25-2.27kg。3.根据权利要求1所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，第二步中每千克支化多羧酸酯中加入230-240g乙酸乙烯酯，第一次加入11.2-11.8g过硫酸铵，第二次加入14.6-15.3g过硫酸铵。4.根据权利要求1-3中任一所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，支化多羧基改性剂的制备过程如下：步骤1：将硼酸和水加入反应釜中，升温至100-105℃搅拌溶解，接着滴加盐酸控制溶液的pH＝2，然后向其中加入2,2-二甲基-3-羟基丙醛，搅拌回流反应26-28h，冷却后过滤水洗烘干，得到三醛基硼酸酯；步骤2：将三醛基硼酸酯加入乙醚中溶解配置成质量浓度为40％的三醛基硼酸酯溶液，同时将苯胺加入反应罐中升温至60-70℃后向其中加入质量浓度为30％的盐酸溶液和质量浓度为40％的三醛基硼酸酯溶液，升温至105-106℃，将罐内的空气排尽后继续升温至135-138℃，控制压力为0.18KPa，保温反应15h后加水稀释，同时向其中加入碱溶液中和后蒸尽苯胺和乙醚，过滤水洗烘干，得到支化多苯胺基化合物；步骤3：将支化多苯胺基化合物和丙酮加入反应罐中搅拌溶解后冷却至15-20℃，然后向其中滴加质量浓度为35％的氯乙酸水溶液，加完后升温至30℃滴加质量浓度为35％的氢氧化钠溶液，然后加入质量浓度为35％的碘化钾水溶液，加完后在室温下继续搅拌2-3h，静置过夜，然后蒸发除去丙酮溶剂后，冷却过滤，滤液用硫酸调节pH＝1，析出晶体过滤，接着用蒸馏水洗涤至pH＝3，得到支化多羧基化合物。5.根据权利要求4所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，步骤1中硼酸和2,2-二甲基-3-羟基丙醛按照物质的量之比为1：3.3-3.4的比例加入，每摩尔硼酸中加入500mL水。6.根据权利要求4所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，步骤2中三醛基硼酸酯和苯胺按照物质的量之比为1：6.8-7.1的比例混合，每千克苯胺中加入质量浓度为30％的盐酸溶液32-35g。7.根据权利要求4所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，每摩尔支化多苯胺基化合物中加入13.1-13.4mol氯乙酸，同时质量浓度为35％的氯乙酸水溶液、质量浓度为35％的氢氧