一种金属有机多孔脱硫剂及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116020417A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211092356.3B01J20/28(2006.01)(22)申请日2022.09.07B01D53/81(2006.01)B01D53/48(2006.01)(71)申请人沈阳三聚凯特催化剂有限公司B01D53/02(2006.01)地址110144辽宁省沈阳市经济技术开发区细河八北街10号申请人北京海新能源科技股份有限公司(72)发明人徐妍单红飞迟莹杨艳刘聪王鹏翚李晓凡景云峰(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250专利代理师周淑歌(51)Int.Cl.B01J20/22(2006.01)B01J20/16(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书12页(54)发明名称一种金属有机多孔脱硫剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及脱硫剂制备技术领域，具体涉及一种金属有机多孔脱硫剂及其制备方法和应用。本发明提供一种金属有机多孔脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：有机酸化合物、有机胺化合物与有机溶剂混合，水热反应，得到有机配体溶液；向有机配体溶液中加入金属化合物，进行老化处理；向老化处理后的溶液中加入载体，搅拌均匀，得到浆液；将浆液进行分离、洗涤、干燥、焙烧，得到金属有机多孔脱硫剂。本发明通过上述步骤相互配合，以脱硫金属阳离子作为框架节点，有机酸和有机胺化合物形成的含氧、氮多齿有机小分子配体通过配位键连接脱硫金属阳离子节点形成有机多孔结构，得到的金属有机多孔脱硫剂具有大的比表面积，合适的孔结构和表面结构等特点。CN116020417ACN116020417A权利要求书1/1页1.一种金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：有机酸化合物、有机胺化合物与有机溶剂混合，水热反应，得到有机配体溶液；向所述有机配体溶液中加入脱硫金属化合物，进行老化处理；向老化处理后的溶液中加入载体进行搅拌，得到浆液；将所述浆液进行分离、洗涤、干燥、焙烧，得到所述金属有机多孔脱硫剂。2.根据权利要求1所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于：有机胺化合物、有机酸化合物、脱硫金属化合物、有机溶剂的质量比为(1‑4)：(1‑5)：(1‑3)：(1.5‑11)。3.根据权利要求1或2所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于，满足以下(1)‑(5)中的至少一项：(1)所述水热温度为110℃‑140℃，和/或，所述水热时间为1小时‑4小时；(2)所述老化温度为140℃‑200℃，和/或，所述老化时间为12小时‑30小时；(3)所述搅拌温度为60‑80℃，和/或，所述搅拌时间为1小时‑4小时；(4)所述干燥温度为80‑110℃，和/或，所述干燥时间为4小时‑10小时；(5)所述焙烧温度为250‑350℃，和/或，所述焙烧时间为1小时‑4小时。4.根据权利要求1‑3任一项所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于：所述有机酸为一元酸或多元酸；优选为，多元酸；所述有机胺为一元胺或多元胺；优选为，多元胺。5.根据权利要求4所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于：所述一元酸为硬酯酸、脂肪酸、苯甲酸；所述多元酸为选自邻苯二甲酸、马来酸、柠檬酸中的一种或多种；所述一元胺为二甲基乙酰胺、N，N‑二甲基乙醇胺、N，N‑二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述多元胺为二乙烯三胺、六甲基四胺、四乙烯五胺。6.根据权利要求1‑5任一项所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为芳香类溶剂或醇类溶剂；所述醇类溶剂为选自聚乙二醇、无水乙醇和甲醇中的一种或多种；所述芳香类溶剂选自二甲苯、甲苯、三甲苯中的一种或多种。7.根据权利要求1‑6任一项所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于：所述脱硫金属化合物为选自金属银化合物、金属镧化合物、金属锰化合物、金属铟化合物中的至少一种；优选为，金属银化合物；所述金属银化合物选自硫酸银、硝酸银、氧化银、碳酸银、氢氧化银中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的金属有机多孔脱硫剂的制备方法，其特征在于：所述载体为分子筛载体；和/或，所述分子筛载体为选自MCM‑41、MCM‑48和SBA‑15中的一种或多种；和/或，所述金属有机多孔脱硫剂的原料中载体的质量百分含量为9‑20％。9.一种由权利要求1‑8中任一项所述的方法制备得到的金属有机多孔脱硫剂。10.一种权利要求9所述的金属有机多孔脱硫剂在脱总硫方面的应用，其特征在于：所述总硫包括有机硫和无机硫，其中，所述无机硫为硫化氢，所述有机硫包括硫醇、硫醚、噻吩、二硫化物中的至少一种。2CN116020417A说明书1/12页一种金属有机多孔脱硫剂及其制备方法和应用技术领域[