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一种艾地骨化醇异构体杂质的制备方法.pdf
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一种艾地骨化醇异构体杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种艾地骨化醇异构体杂质的制备方法。以(1R,3aR,7aR)?7a?甲基?1?((R)?6?甲基?6?((三乙基甲硅烷基)氧基)庚烷?2?基)八氢?4氢?茚?4?酮为起始物料,经异构化、对接、脱保护、重结晶等步骤获得高纯度的艾地骨化醇异构体杂质,属于化学及生物制药领域。该杂质可用于对艾地骨化醇成品检测分析过程中杂质的准确定位和定性,有利于加强对该杂质的控制,进而提高艾地骨化醇原料药和制剂的质量。
2023-05-26
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一种艾地骨化醇20S异构体的制备方法.pdf
本发明涉及有机化学技术领域,公开了一种艾地骨化醇20S异构体的制备方法,包括以下步骤:(1)化合物1在有机溶剂一中于碱性条件下与硅基保护基试剂反应生成化合物2;(2)化合物2在溶剂二中于碱性条件下与化合物3发生偶联反应生成化合物4;(3)化合物4在有机溶剂三中于酸性条件下脱保护生成化合物5,即为艾地骨化醇20S异构体。本发明采用全新的合成方法,与现有技术的合成方法比较具有合成路线短、环境友好、操作简单、总收率高,成本低的优点。
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本发明涉及一种药物的合成方法，特别涉及一种艾地骨化醇的制备方法，以25‑羟基胆固醇为起始原料，经氧化、脱氢、异构化、还原、乙酰化保护、脱氢处理、双烯保护、环氧化、脱保护、加成、光照反应制备得到艾地骨化醇，其操作简单，收率高，适合工业化生产。
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一种艾地骨化醇制备原料片段1中异构体的分析方法.pdf
本发明属于药物分析检测技术领域，提供了一种艾地骨化醇制备原料片段1中异构体的分析方法。本发明提供的分析方法中，先利用脱保护反应将待测艾地骨化醇制备原料片段1中的保护基团叔丁基二甲基硅醚脱掉，使得片段1、片段1对映异构体、片段1非对映异构体的极性变强，三者之间的差异也变大。再以多糖衍生物类手性色谱柱为色谱柱，使脱保护基团的片段1、片段1对映异构体和片段1非对映异构体呈现物理特征的差异，从而达到分离检测的目的。
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