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本发明涉及冶金、化工技术领域,公开了一种回收四氯化钛精制尾渣制备高纯硫酸氧钒溶液的方法。该方法包括:(1)向四氯化钛精制尾渣中加水混合,搅拌浸出,过滤后得到含钒浸出液和残渣;(2)将含钒浸出液的pH值调节至1~2,与萃取剂混合进行一次萃取,得到一次负载有机相,将一次负载有机相用第一硫酸溶液反萃,得到一次反萃液;(3)将一次反萃液的pH值调节至1~2,与萃取剂混合进行二次萃取,得到二次负载有机相,将二次负载有机相用第二硫酸溶液反萃,得到硫酸氧钒溶液;第一硫酸溶液的浓度小于第二硫酸溶液的浓度。该方法能制备出高纯硫酸氧钒溶液产品,钒回收率高,且浸出残渣中氯含量低于0.1%,可作为富钛料直接利用。