一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112108128A(43)申请公布日2020.12.22(21)申请号202010901054.0(22)申请日2020.08.31(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人吕东梅王悦贺一晋赵文昌高瑞霞王泽华凯迪日耶·色提瓦力迪翟欣茹(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人范巍(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用，属于纳米材料制备及食品分析应用技术领域。采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe3O4；然后以磁性纳米粒子Fe3O4为载体，聚缩水甘油醚为功能单体，甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂，通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物；最后，通过外加磁场将固态聚合物分离出来，将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后，制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。本发明制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂，其粒径均一、结构稳定性好、磁响应强、可重复利用性好，且对胭脂虫红的吸附量高、回收率高，同时材料成本低廉，制备简单。CN112108128ACN112108128A权利要求书1/1页1.一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe3O4；然后以磁性纳米粒子Fe3O4为载体，聚缩水甘油醚为功能单体，甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂，通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物；最后，通过外加磁场将固态聚合物分离出来，将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后，制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。2.根据权利要求1所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将氯化铁、无水乙酸钠和乙二醇按照(2.0～8.0)g：(4.0～9.0)g：(35～85)mL的用量比，置于反应釜中，在160～260℃下反应8～18h，反应结束后，将反应产物洗涤、真空干燥，制得磁性纳米球；步骤二、将磁性纳米球、甲醇钾和无水四氢呋喃按照(50～350)mg：(25～35)μL：(1～8)mL的用量比混合后，在氮气保护下，于30～60℃下搅拌1～6h，升高温度至80～100℃，向反应体系缓慢滴加缩水甘油醚单体，滴加时间为10～20h；步骤三、待滴加结束后，通过外加磁场将反应体系中的目标产物分离出来，洗涤、真空干燥，制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。3.根据权利要求2所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用超纯水将反应产物洗涤至中性，然后在20～80℃、0.01～0.08MPa的条件下，真空干燥6～12h。4.根据权利要求2所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，搅拌转速为800～1300r/min。5.根据权利要求2所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂，其特征在于，步骤二中，磁性纳米球与缩水甘油醚单体的用量比为(50～350)mg：(1.5～6)mL。6.根据权利要求2所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂，其特征在于，步骤三中，采用超纯水将反应产物洗涤至中性，然后在20～80℃、0.01～0.08MPa的条件下，真空干燥6～12h。7.采用权利要求1～6中任意一项所述的制备方法得到的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂，其特征在于，该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的粒径为345～445nm。8.权利要求7所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂作为阴离子染料胭脂虫红吸附剂的应用，其特征在于，该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂对胭脂虫红的吸附量为22.25～96.45mg/g。9.权利要求7所述的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂食品检测中的应用，其特征在于，该亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂能够选择性检测与分离食品中阴离子染料胭脂虫红。2CN112108128A说明书1/7页一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备及食品分析应用技术领域，涉及一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]胭脂虫红(也称洋红酸、胭脂虫红酸)是一种从生长在仙人掌上的胭脂虫体内提取的蒽醌类天