破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112430333A(43)申请公布日2021.03.02(21)申请号202011369073.X(22)申请日2020.11.30(71)申请人长江大学地址434023湖北省荆州市南环路1号(72)发明人米远祝叶泛谢芳琴颜学敏罗跃(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人柏琳容(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)B01D17/05(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用。该方法包括步骤：将胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯混合，于30‑50℃下反应，之后逐渐升温进行减压蒸馏得到碳纳米管/超支化聚合物。本发明还提出一种上述制备方法制备得到的碳纳米管/超支化聚合物。此外，本发明还提出一种破乳剂，包括上述碳纳米管/超支化聚合物。本发明还提出上述破乳剂在分离油包水乳液中的应用。该碳纳米管/超支化聚合物能够显著降低油水界面张力，促进破乳过程的发生，对油包水乳液的破乳效率高达93.1％。CN112430333ACN112430333A权利要求书1/1页1.一种碳纳米管/超支化聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将胺改性碳纳米管、乙二胺和丙烯酸甲酯混合，于30-50℃下反应，之后逐渐升温进行减压蒸馏得到所述碳纳米管/超支化聚合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，于30-50℃下搅拌反应24-30h制得所述碳纳米管/超支化聚合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述胺改性碳纳米管、所述乙二胺和所述丙烯酸甲酯按照质量比(10-30):(1-3):(1-7)混合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺改性碳纳米管由以下步骤制得：将碳纳米管、亚硝酸钠和乙二胺混合，之后加入硫酸在40-80℃下反应得到所述胺改性碳纳米管。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，将5-15份所述碳纳米管、15-30份所述亚硝酸钠和15-30份所述乙二胺混合，之后加入20-25份硫酸在40-80℃下反应1-5h得到所述胺改性碳纳米管。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，纯度＞95％，直径为8-15nm，长度为30-50μm；和/或，所述硫酸的浓度在70％以上。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述逐渐升温进行所述减压蒸馏包括：60-65℃下蒸馏1-1.5h，80-85℃下蒸馏1-1.5h，100-105℃下蒸馏2-2.5h，120-125℃下蒸馏2-2.5h，140-145℃下蒸馏2-2.5h。8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的碳纳米管/超支化聚合物。9.一种破乳剂，其特征在于，包括权利要求8所述的碳纳米管/超支化聚合物。10.权利要求9所述的破乳剂在破乳油包水乳液中的应用。2CN112430333A说明书1/6页破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及有机－无机复合功能材料领域，尤其涉及一种破乳剂、碳纳米管/超支化聚合物及其制备方法和应用。背景技术[0002]虽然水和原油是两个不能混溶的相，但是由于界面活性物质、细小固体颗粒以及剪切作用的存在，在原油的采出过程中会产生大量高度稳定的油包水(W/O)乳液。以乳液形式开采出来的原油会对后续运输和精炼带来一系列问题，因此对采出的原油乳液进行破乳十分重要。[0003]破乳技术主要包括化学破乳、生物破乳和物理破乳。化学破乳是通过加入破乳剂来提高破乳效率和降低乳状液稳定性的技术。Shehzad等报道，树状大分子由于其特殊的三维拓朴结构，具有很好的破乳效果而被广泛考虑。纳米粒子修饰的聚合物表面活性剂比单纯的聚合物表面活性剂更有效。纳米颗粒破乳剂在破乳方面有很大的潜力，但目前还没有深入的研究。Abdel-Raouf等合成了各种乙氧基糖基胺表面活性剂，研究了影响破乳性能的各种因素。破乳效果受温度、破乳剂浓度等因素的影响。破乳剂的亲水性或亲油性是确定破乳剂最佳用量的决定因素。Alsabagh等合成了不同亲水亲油平衡值(HLB)和分子量的环氧烯烃二酯聚合物表面活性剂。聚合物的HLB值是通过改变丙氧基化和乙氧基化的程度来改变的。[0004]中国专利CN111171327A公开了一种超支化聚合物破乳剂的制备方法，以柠檬酸三甲酯为中心，胺基为端基的超支化聚合物，能够显著降低油水界面张力，并用于有效分离柴油乳液。中国专利CN111203005A公开了一种以对苯二胺为中心，丙烯酸甲酯和乙二胺为