一种使用管式反应器生产聚苯醚的工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023650A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211584313.7(22)申请日2022.12.09(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116000辽宁省大连市沙河口区中山路457号(72)发明人黄家辉苏鑫王奂王昌云赵超越(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212专利代理师周媛媛李馨(51)Int.Cl.C08G65/44(2006.01)B01J19/18(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种使用管式反应器生产聚苯醚的工艺(57)摘要本发明公开了一种使用管式反应器生产聚苯醚的工艺，属于聚合物生产与反应器设计技术领域。所述管式反应器主要包括依次串联的液相混合器、反应器主体和气液分离器，液相混合器的出口与反应器主体底部侧壁相连，反应器主体底部连接有气体入口，气体入口和反应器主体间设置气体分布器，反应器主体内设置内构件，反应器主体的顶部出口与气液分离器相连；应用管式反应器进行2,6‑二甲基苯酚氧化偶联制聚苯醚，所得反应混合液经分离后得到聚苯醚产品。本发明克服间歇搅拌釜反应器内返混程度大、产品分子量分布宽，难以实现分子量调控等问题。本发明还实现了反应与催化剂、溶剂以及产品分离过程的连续生产操作，有利于工业生产。CN116023650ACN116023650A权利要求书1/2页1.一种使用管式反应器生产聚苯醚的工艺，其特征在于，所述管式反应器主要包括通过管道依次串联的液相混合器、反应器主体和气液分离器，液相混合器的入口分别与反应液入口和催化剂入口相连通；反应器主体呈竖直状，液相混合器的出口通过管道与反应器主体底部侧壁相连，反应器主体的底部连接有气体入口，气体入口和反应器主体之间的横截面上设置有气体分布器，反应器主体内设置内构件，反应器主的壳体外侧设置换热夹套或/和反应器主体内设置有换热管，反应器主体的顶部出口通过管道与气液分离器相连，气液分离器的顶端设置有气体出口，底端设置有液体出口；所述工艺主要包括以下步骤：(1)溶解有苯酚类单体的有机溶剂由反应液入口通入到液相混合器内，并与由催化剂入口通入的含有催化剂的有机溶剂在液相混合器内充分混合，得到反应原料和催化剂的混合溶液；(2)反应原料和催化剂的混合溶液经反应器主体底部进入反应器主体内，与由气体入口通入的且经气体分布器分散成的气泡的含氧气的混合气充分接触反应，并沿着反应器主体的轴向向上运动；换热夹套或/和换热管维持反应器主体内的反应温度，反应器主体内的内构件增加液相的湍流程度并控制气泡尺寸，增加气液两相之间的混合效果；(3)反应后的混合物经由反应器主体的顶部进到气液分离器内，经气液分离，气体从气液分离器顶部的气体出口排出，混合液由气液分离器底部的液相出口流出后经分离提纯，得到聚苯醚。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，通过调节反应器底部通入混合气的量、氧气浓度以及物料在反应器内的停留时间控制聚苯醚产品的分子量。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的苯酚类单体的结构如式(Ⅰ)所示，式(Ⅰ)中R1和R2分别独立为氢、C1‑4烷基、卤代烷基、氨基烷基或烷氧基，R3为氢或卤素。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、苯、硝基苯、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶中的一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中溶解有苯酚类单体的有机溶剂中苯酚类单体的浓度为10‑300g/L；所述的催化剂为氯化亚铜与有机胺的络合物，含有催化剂的有机溶剂中的催化剂的浓度为0.1‑20g/L；溶解有苯酚类单体的有机溶剂与含有催化剂的有机溶剂的进料流量比为1:5～5:1。6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中反应器主体内的反应温度为20‑150℃，反应压力为0.01‑10MPa，液相停留时间为0.1‑24小时。7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的含氧气的混合气为氧气/2CN116023650A权利要求书2/2页氮气混合气，氧气浓度为5％‑100％，通入的混合气由反应器主体1底部通入，或者分别在反应器主体1的不同高度处按照一定比例通入；含氧气的混合气的流量为0.2‑5000L/min。8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应器主体高度为0.5‑50m，内径为10‑6000mm。9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，内构件为多孔板、拉西环、鲍尔环、θ环中的一种或者两种以上的组合。10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应器主体为一段反应单元或由2‑100段反应单元串联组成，各