一种无卤阻燃的增强型PBT及其加工工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115322530A(43)申请公布日2022.11.11(21)申请号202210953292.5C08K3/22(2006.01)(22)申请日2022.08.10C08G18/46(2006.01)C08G18/76(2006.01)(71)申请人江阴市龙山合成材料有限公司地址214423江苏省无锡市江阴市澄杨路1503号(72)发明人赵峻雷赵永千王瑞(74)专利代理机构江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙)32380专利代理师孙燕波(51)Int.Cl.C08L67/02(2006.01)C08L69/00(2006.01)C08L33/04(2006.01)C08L75/06(2006.01)C08K9/06(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种无卤阻燃的增强型PBT及其加工工艺(57)摘要本发明公开了一种无卤阻燃的增强型PBT及其加工工艺；本发明制备的一种无卤阻燃的增强型PBT，为了增强PBT材料的阻燃效果同时避免阻燃剂在阻燃过程中生成污染有毒性气体，制备了具有超支化结构的成炭剂，利用其类球形结构与较多的分枝基团，增强PBT材料的流动性，使其可施工性能得到增强；此外本发明制备的超支化成炭剂还具有优良的阻燃性能，其分子内具有大量的氮元素，在燃烧过程中会生成大量水蒸气，并膨胀形成膨胀碳层，降低基材的热交换，从而达到阻燃的目的；本发明制备的无卤阻燃的增强型PBT具有着优异的阻燃性能与CTI值，可以有效应用在电子产品领域，具有着广阔的应用前景。CN115322530ACN115322530A权利要求书1/1页1.一种无卤阻燃的增强型PBT，其特征在于：按重量份数计，所述无卤阻燃的增强型PBT包括以下组分：50‑80份PBT树脂、30‑50份PC树脂、1‑3份抗氧化剂、10‑15份阻燃剂、10‑15份超支化成炭剂、5‑10份相容增韧剂；其中，所述超支化成炭剂为丙三醇、2,2‑双羟甲基丙酸、氨基乙酸与4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯共聚制得。2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的增强型PBT，其特征在于：所述抗氧化剂为亚磷酸酯；所述阻燃剂为三氧化二锑阻燃剂；所述相容增韧剂为ACR树脂。3.一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.合成超支化成炭剂：S11.将丙三醇、2,2‑双羟甲基丙酸与对甲苯磺酸混合，氮气氛围保护，升温至120‑160℃，回流反应3‑6h，真空蒸发去除多余反应物，得到端羟基预聚物；S12.将端羟基预聚物与对甲苯磺酸混合，溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到端羟基预聚物混合溶液，并氮气氛围保护；将氨基乙酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，缓慢滴加至端羟基预聚物混合溶液中，升温至120‑160℃，回流反应8‑12h，反应结束后使用去离子水洗涤反应产物，并真空干燥，得到端氨基超支化预聚物；S13.将端氨基超支化预聚物溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到端氨基超支化预聚物混合溶液，氮气氛围保护，升温至80‑90℃；将4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，并缓慢滴加进端氨基超支化预聚物混合溶液内，搅拌混合30‑45min后，加入0.5‑1份乙二胺，反应8‑12h后，使用去离子水洗涤反应产物，并真空蒸发干燥后，得到超支化成炭剂；S2.将阻燃剂浸没在硅烷偶联剂中，超声波分散处理15‑30min后，离心并干燥，获得改性阻燃剂；S3.将PBT树脂、PC树脂、抗氧化剂、相容增韧剂、超支化成炭剂与步骤S2制备的阻燃剂共混，熔融挤出，并冷却切粒，得到无卤阻燃增强型PBT材料。4.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺，其特征在于：步骤S11中，按摩尔份数计，所述丙三醇、2,2‑双羟甲基丙酸、对甲苯磺酸的摩尔比为(12‑15)：(25‑50)：(0.1‑0.5)。5.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺，其特征在于：步骤S12中，按摩尔份数计，所述端羟基预聚物、对甲苯磺酸与氨基乙酸的摩尔比为(12‑15)：(0.1‑0.5)：(25‑50)。6.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺，其特征在于：步骤S13中，按摩尔份数计，所述端氨基超支化预聚物、4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、乙二胺的摩尔比为(12‑15)：(20‑30)：(1‑1.5)。7.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺，其特征在于：步骤S2中，所述硅烷偶联剂为KH‑550、KH‑560、KH‑570中的任意一种或多种，超声波处理频率为25‑30KHz。8.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺，其特征在于：步骤S3中，熔融挤出温度为230‑250℃。2CN1153