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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115612395A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211383353.5C08G18/44(2006.01)(22)申请日2022.11.07C08G18/48(2006.01)C08G18/67(2006.01)(71)申请人江南大学C08G18/66(2006.01)地址214122江苏省无锡市滨湖区蠡湖大C08G18/38(2006.01)道1800号C08G18/30(2006.01)(72)发明人姚伯龙陶伟钱豪峰何柳唐嘉黄卫青王利魁(74)专利代理机构无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228专利代理师崔婕(51)Int.Cl.C09D175/14(2006.01)C09D7/61(2018.01)C08G18/32(2006.01)C08G18/34(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层制备工艺(57)摘要本发明涉及一种快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层制备工艺,属于透明隔热涂层的技术领域。其首先合成了一种树枝状,末端为含氟的光固化聚合物作为隔热涂层的主要成膜物质,均匀涂抹在基材上后,经过紫外线照射后,该聚合物在涂层中交联,表现出高光泽度、高丰满度,并具有良好的硬度和基材附着力。与线性聚合物相比,超支化聚合物具有网状三维空间结构,使其具有良好的耐水性和热稳定性。末端氟元素的引入,同时赋予体系良好的耐溶剂性、耐磨性和耐候性。本发明适用于医用光学器件、汽车玻璃、高端写字楼建筑玻璃、婴儿房的窗户等隔热领域,是一种良好的透明隔热光学材料。CN115612395ACN115612395A权利要求书1/2页1.一种快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层制备工艺,其特征是步骤如下:(1)含氟二元醇的合成:将计量的二环己基甲烷二异氰酸酯H12MDI、新癸酸铋加入反应容器中,通入氮气保护,室温下搅拌均匀,逐步升温;滴加与TEOH‑6进行反应,滴定体系中游离的‑NCO含量,达到理论值后,升温;加入采用丙酮溶解的TMP,反应一段时间,滴定体系中游离的‑NCO含量,直至达到理论值,即制备得到含氟二元醇IT‑TEOH‑6;(2)氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯合成:a、将PTHF‑1000聚四氢呋喃‑1000放入烘箱中加热,直至其熔化;b、在反应体系中加入熔化的PTHF‑1000、丁基羟基甲苯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA和二羟甲基丙酸,通入氮气保护,室温下搅拌均匀,逐步升温反应;c、滴加聚碳酸酯二醇PCDL、步骤(1)制备的IT‑TEOH‑6及H12MDI,反应一段时间,滴定体系中游离的‑NCO含量,达到理论值后,加入新癸酸铋反应一段时间;继续加入丁基羟基甲苯和新癸酸铋,继续反应;待体系冷却,滴定体系中游离的‑NCO含量,达到理论值;加入季戊四醇三丙烯酸酯PETA进行反应,滴定体系中游离的‑NCO含量,直至达到理论值;加入H12MDI,继续反应4,用红外光谱仪检测2270处的‑NCO特征吸收峰完全消失,得到聚氨酯预聚物;d、称取上述聚氨酯预聚物,于常温高速搅拌下加入计量的三乙胺TEA中和,然后缓慢加入去离子水乳化,同时加入杀菌剂,静置消泡后用旋蒸除去丙酮,即得氟改性UV固化超支化水性聚氨酯乳液;(3)透明隔热涂料的制备:称取步骤(2)的乳液,然后加入制备的锑掺杂氧化锡ATO,搅拌反应,加入光引发剂,流平剂和润湿剂,避光下混合均匀,得到透明隔热涂料;(4)涂层光固化:称取步骤(3)制备的透明隔热涂料,然后将其涂覆在载体中,室温放置,烘箱干燥,最后将涂膜放入UV固化机中固化,即得快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层。2.如权利要求1所述快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层制备工艺,其特征是:将计量的二环己基甲烷二异氰酸酯H12MDI、新癸酸铋加入反应容器中,在装有搅拌器、冷凝管、N2导管和恒压滴液漏斗的干燥四口瓶中,通入N2保护,室温下搅拌均匀,逐步升温至50℃;用恒压滴液漏斗以2‑3s/d的速度滴加TEOH‑6,反应2‑4h,滴定体系中游离的‑NCO含量,达到理论值后,升温至70℃,加入丙酮溶解的TMP,反应2‑4h,滴定体系中游离的‑NCO含量,直至达到理论值,制得含氟二元醇,记为IT‑TEOH‑6。3.如权利要求2所述快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层制备工艺,其特征是:加入3‑5mol二环己基甲烷二异氰酸酯H12MDI和0.03‑0.05mol新癸酸铋;滴加1‑3molTEOH‑6;再加入100‑300mL丙酮溶解的TMP,其中TMP的量为40‑50mL。4.如权利要求1所述快干型含氟改性的UV固化超支化水性聚氨酯涂层制备