一种改性聚硅氧烷化合物及其制备方法和用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115636940A(43)申请公布日2023.01.24(21)申请号202110811549.9(22)申请日2021.07.19(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区重庆大街59号(72)发明人高源封玲珑宋远超赵召辉杨继朋杨慧雅(51)Int.Cl.C08G77/46(2006.01)C08G77/12(2006.01)C08G77/06(2006.01)C08J9/30(2006.01)C08L75/08(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种改性聚硅氧烷化合物及其制备方法和用途(57)摘要本发明提供了一种软泡用改性聚硅氧烷匀泡剂的制备方法。将常规线性有机硅主链结构改变为长链烷基T型的支化结构，增加其主体产物的支化程度，不但降低其聚合物得粘度使其更好分散，同时也降低了其表面张力，使其匀泡效果更优。该方法制备的匀泡剂，可使得软质聚氨酯泡沫各原料间的相容性更好，在发泡、成核、凝胶、固泡等阶段有较好的稳定性和匀泡性，能够满足聚氨酯软泡用的性能要求，且制备的泡沫可达到国外水平。CN115636940ACN115636940A权利要求书1/2页1.一种改性聚硅氧烷化合物，其特征在于：其结构式如式(1)所示：式中，n为5‑200，优选50‑150；R为长链烷基，优选丁基、辛基、月桂基、鲸蜡基中的一种；R1为烯丙基聚醚残基：—CH2CH2‑CH2‑O‑(CH2‑CH2‑O)x‑(CH2‑CH(CH3)‑O)y‑H；其中，x为10‑40，y为20‑60。2.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷化合物的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：步骤1、将烷基烷氧基硅烷与四甲基二硅氧烷投料到反应釜中，升温至10℃‑75℃后加入催化剂A后，缓慢滴加水，平衡反应2‑5小时后，中和催化剂并脱除小分子，压滤得T型含氢封头剂；步骤2、将T型含氢封头剂与八甲基环四硅氧烷进行投料后，升温至40‑65℃，优选50‑60℃后，加入催化剂B，反应3～8小时，优选4‑5小时后，中和催化剂并脱除小分子，压滤得T型含氢硅油；步骤3、将T型含氢硅油与烯丙基聚醚进行投料，升温至80℃～110℃，优选90‑100℃后；加入催化剂C，反应2‑8小时，优选3‑4小时后，降温至30℃‑40℃，得最终产物。2CN115636940A权利要求书2/2页3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述的烷基烷氧基硅烷为丁基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述的烷基烷氧基硅烷与四甲基二硅氧烷按照1:1.5‑4的摩尔比投料；和/或，烷基烷氧基硅烷与水的摩尔比为1：1.5‑2。5.根据权利要求2‑4中任一项所述的方法，其特征在于，所述的催化剂A为三氟甲基磺酸、浓硫酸、酸性离子交换树脂中的一种或者多种；优选三氟甲磺酸，用量为0.1‑0.2wt％，基于烷基烷氧基硅烷与四甲基二硅氧烷总量。6.根据权利要求2‑5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤2中，T型含氢封头剂与八甲基环四硅氧烷按照1:40～80的摩尔比进行投料。7.根据权利要求2‑6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述的催化剂B为三氟甲基磺酸、浓硫酸、酸性离子交换树脂中的一种或者多种；优选三氟甲磺酸，用量为0.1～4wt％，优选0.1‑0.2wt％，基于T型含氢封头剂与八甲基环四硅氧烷总量。8.根据权利要求2‑7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤3中，将T型含氢硅油与烯丙基聚醚按照1：1.05～1.2的摩尔比进行投料。9.根据权利要求2‑8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述的催化剂C为卡斯特、氯铂酸、铑催化剂中的一种或多种；催化剂的用量为：2‑10ppm，基于T型含氢硅油与烯丙基聚醚总量。10.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷化合物或权利要求2‑9中任一项所述的制备方法制得的改性聚硅氧烷化合物作为聚氨酯软泡用改性聚硅氧烷匀泡剂的用途。3CN115636940A说明书1/8页一种改性聚硅氧烷化合物及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明涉及聚氨酯泡沫用有机硅匀泡剂领域，尤其是一种改性聚硅氧烷化合物及其制备方法，并将其作为聚氨酯软泡用改性聚硅氧烷匀泡剂使用。背景技术[0002]匀泡剂是聚氨酯发泡过程中非常重要的一种助剂，它保障了聚氨酯发泡过程中各种反应的顺利进行，泡沫体形成前期帮助油相和水相的乳化，增加分散性，帮助成核；发泡过程中发挥表面活性剂性能稳住泡沫快速上升；同时控制泡沫孔径大小；调整