1,3-环己二酮的制备方法.pdf
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1,3-环己二酮的制备方法.pdf
本发明涉及有机合成领域,公开了一种1,3?环己二酮的制备方法。该方法包括:以间苯二酚为原料,经加氢还原、酸化结晶的步骤,所述酸化结晶包括:a)使加氢还原产物与第一酸进行接触并使得接触后产物的pH为4?7后,加入晶种,并在0?25℃下保持1?3h;b)通过第二酸调节步骤a)得到的产物的pH为1?3后,并在5?15℃下保持0.1?2h。本发明提供的方法制得的1,3?环己二酮,纯度高、收率高且晶型稳定。
1,3-环己二酮的制备方法.pdf
本发明涉及有机合成领域,公开了1、一种1,3‑环己二酮的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)在水存在下,将间苯二酚加氢得到含有下述式(1)所示的化合物的反应液,并将该反应液进行酸化得到酸化液,将该酸化液结晶得到1,3‑环己二酮产品以及酸化母液,(2)在有机溶剂的存在下,将所述酸化母液与络合剂接触,使得1,3‑环己二酮与所述络合剂络合,并获取有机相;(3)将步骤(2)所得有机相与所述反应液接触,并调节pH至7‑14,使得1,3‑环己二酮与所述络合剂解离,并获取水相;(4)调节步骤(3)所得水相的pH至1.0
一种制备1,3环己二酮的方法.pdf
本发明公开一种制备1,3‑环己二酮的方法,以乙酰乙酸酯和丙烯酸酯为原料,在一定温度下经催化剂催化进行迈克尔加成反应得到2‑乙酰基戊二酸二甲酯,得到的中间体经环化剂催化进行克莱森环化得到2,4‑二氧环己烷‑1‑羧酸甲酯,然后继续经酸化脱羧反应生成产物1,3‑环己二酮,产物经碱溶酸化得到纯品1,3环己二酮。本生产工艺乙酰乙酸酯反应转化率大于95%,整个工艺产物收率达到91%以上。较现有间苯二酚工艺反应条件比较温和,能耗大大降低。不需要使用贵金属催化剂,催综合成本降低,溶剂可以回收利用,降低了环境污染。而且设备
一种1,3-环己二酮的制备方法.pdf
本发明涉及化学合成技术领域,尤其是一种1,3‑环己二酮的制备方法。该种1,3‑环己二酮的制备方法,包括如下步骤:以1,3‑丙酮二羧酸酯和丙烯酸酯为原料,在碱催化剂的作用下进行缩合关环,制得中间体;将中间体经水解脱羧,制得粗产品;粗产品经重结晶制得1,3‑环己二酮。本发明的一种1,3‑环己二酮的制备方法,工艺条件便于实现,后处理操作过程简单,收率高达90.9%,且反应选择性高,生产效率高,操作安全性高,污染小,适用于工业规模生产。
1,3-环己二酮的结晶方法.pdf
本发明涉及结晶领域,公开了一种1,3‑环己二酮的结晶方法,该方法包括:1)在40‑48℃下,使1,3‑环己二酮粗品溶解在有机溶剂中;2)在搅拌下,使溶解有1,3‑环己二酮粗品的溶液降温至第一温度,并在所述第一温度下保温;3)在搅拌下,使保温后的溶液降温至第二温度,并在所述第二温度下保温,其中,相对于1g的1,3‑环己二酮粗品,所述有机溶剂的用量为1‑6ml,且所述有机溶剂选自甲苯、煤油、二氯乙烷和环己烷中的一种或多种;所述第一温度为20‑30℃,降温至第一温度的降温速度为8‑18℃/h;所述第二温度为3‑