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本发明公开了一种超薄结构卤化氧铋材料的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。包括以下步骤:(1)将卤化铋溶解在溶剂中,反应,得产物;所述溶剂包括N,N?二甲基甲酰胺和水;(2)产物经后处理得到超薄结构卤化氧铋材料。本发明利用简便的低温水热方法,将卤化铋(BiX)物质直接溶解在含有N,N?二甲基甲酰胺和水溶剂为主的反应釜进行反应,一步生成超薄片BiOX材料,制备方法简单,可重复性高。