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本发明属于催化剂技术领域,公开了一种羧基氧化石墨及其制备方法和在制备双氧水中的应用。该羧基氧化石墨中含晶格氧和羧基氧,按质量分数计,晶格氧为羧基氧化石墨中氧的3.5?4.5%,羧基氧为羧基氧化石墨中氧的25?35%。用该羧基氧化石墨对水进行氧化产双氧水,双氧水的产率超过70μmoL·L?1·min?1·cm?2,甚至可达到79.2μmoL·L?1·min?1·cm?2,比用未经修饰的原始石墨对水进行氧化产双氧水的产率17.47μmoL·L?1·min?1·cm?2提高了4倍以上。