淫羊藿苷的提取及纯化工艺研究.doc

淫羊藿苷的提取及纯化工艺研究淫羊藿是一种具有重要药理作用的天然药用植物，淫羊藿所含的黄酮类物质尤其是主要活性成分淫羊藿苷具有广泛的生理活性，可用于调血脂、抗高血压、抗炎、抗骨质疏松、抗衰老、抗肿瘤等方面。本文以陕西产箭叶淫羊藿为材料，从节约原材料、降低生产成本及提高产能等方面着手，研究淫羊藿苷的提取纯化工艺。主要研究内容如下：（1）确定了淫羊藿苷的最佳提取工艺条件。分别采用正交设计法和均匀设计法对淫羊藿苷提取条件进行了探讨。正交设计法优化的提取条件为：12倍原料重的70％乙醇，回流浸提3次，1.5h／次，此时淫羊藿苷的提取率和含量分别为24.48％和4.25％；均匀设计法优化的提取条件为：10倍原料重的80％乙醇，回流浸提3次，1.5h／次，此时淫羊藿苷的提取率和含量分别为28.04％和6.52％。结果表明均匀设计所得结果优于正交设计，并将其定为最佳提取工艺。（2）利用红外光谱和高效液相色谱对淫羊藿苷进行了定性定量分析。从淫羊藿苷标准品和样品的红外谱图上可以看到淫羊藿苷主要共有特征峰为：3380cm^-1，2940cm^-1，2850cm^-1，1734cm^-1，1654cm^-1，1605cm^-1，1385cm^-1，1260cm^-1，1080cm^-1，1033cm^-1等，表明它们含有相同或相似的有效成分，可以作为淫羊藿苷定性分析的依据。从高效液相色谱图也能看出，淫羊藿苷标准品和样品的保留时间一致。（3）以大孔吸附树脂为载体，采用柱色谱法对淫羊藿苷的纯化工艺进行了研究。筛选出了适合淫羊藿苷纯化的大孔吸附树脂，对影响树脂纯化效果的重要因素进行了细致考察。从5种不同的树脂中，筛选出LSA-40大孔吸附树脂为纯化用树脂；发现降低温度、提高上样液浓度和偏弱酸性上样溶液（pH5时最佳）有利于提高吸附量，高温利于解吸；采用的解吸剂（40％，70％，90％乙醇）无毒，易回收，用量为2-3倍树脂体积的洗脱剂即可达到90％以上的解吸率。（4）由于与淫羊藿苷结构相近的黄酮类化合物很多，使得大孔吸附树脂法对淫羊藿苷的纯化具有一定的局限性，最高只能将其含量提高至30％，远远满足不了市场的需求。因此本文对高纯度淫羊藿苷的制备进行了初步的研究。分别考察了乙酸乙酯萃取法，丙酮浸提法和重结晶法对淫羊藿苷的精制。结果表明乙酸乙酯法和重结晶对淫羊藿苷有一定的纯化效果，但前者在操作过程中乳化现象严重，后者要求淫羊藿苷的含量达到50％以上时才体现出纯化作用。丙酮浸提法是本文中提出的新方法，操作简便，对淫羊藿苷的纯化效果良好，能直接将10％的淫羊藿苷提纯到80％，其有效回收率达90.04％，有望用于实际生产中。