GB人工煤气组分气相色谱分析法.doc

GB人工煤气组分气相色谱分析法GB10410.1—89中华人民共和国国家标准Analysisofmanufacturedgas中华人民共和国建设部批准人工煤气组分气相色谱分析法compositionbygaschromatography1988—10—10批准1989—11—01实施GB10410.1—89前言本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由中国市政工程华北设计院负责起草并说明。本标准要紧起草人俞永娟。人工煤气组分气相色谱分析法GB10410.1—89本标准适用于人工煤气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等要紧组成的测定。方法原理用带有热导检测器的气相色谱仪，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，并在记录仪上记下各组分的峰面积。在同样操作条件下，分析已知组分含量的标准气，把测得的样气峰面积与标准气峰面积相比较，通过校正因子的修正，运算各组分的百分含量。仪器及材料气相色谱仪1~2台，其中一台为双气路。检测器热导检测器，氢气作载气。灵敏度s≥1000mV·mL/mg(苯)。记录器最大量程不大于10mV的长图记录器。笔录速度：令行程时刻不大于1s。记录纸速：5mm/min以上。衰减器保持峰的最大值在记录图的范畴内，衰减比应定期作校正。进样器采纳气体六通阀进样，定量管体积为0.5~1mL，材质为不锈钢。温度操纵柱温、检测室温度波动应小于0.5℃。色谱柱柱管：材质为不锈钢，长度与内径见表1。固定相：色谱柱的填充物应对被分析的组分具有较好的分离效能，固定相及其粒径见表1。色谱柱的组合及其分析条件见表1。载气氢气和氮气，纯度应不小于99.9%，载气在输入到色谱柱之前必须进行干燥。标准气能够使用与被分析组分含量相似的混合标准气，也能够用纯标准气配制成一定浓度的标准气。标准气的不确定度为1%。表1色谱柱及柱的组合GB10410.1—89色谱柱名称填充物柱规格分析组分分析条件固定相粒径目长m内径mm温度℃流速mL/min载气标准气分子筛(色谱用)5A或13X60~801~23~4O2、N2、CH4、CO室温~6030~60H2CH4或N2高分子多孔微球GDX-104或407有机载体2~3CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8H2C02分子筛(色谱用)5A或13X1~2H2N2H2能够用针筒配气法配取氢的标准气，氢气纯度大于99.9%，注射器必须通过校验，连续三次配气峰高差不能大于1%，取三次峰面积平均值作标定值。混合标准气中所有组分在气态下使用时必须是平均的，标准气中各组分的浓度应尽量接近被测组分的浓度。取样在管内，距管中心1/3半径的范畴之内设置取样管，取样前应排除取样管中余气。可采纳聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须赶忙分析。也可用两头带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采纳由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的通过过滤的饱和食盐水。分析前的预备色谱柱的预备柱的填装将柱管内部洗净烘干后，在柱管出口端填入少量玻璃棉，将其一端与真空泵连接，然后从柱管另一端装入固定相，并不断轻轻敲打柱管，装满后填入适量玻璃棉，色谱填装要密度均勺。在装填GDX柱时，为幸免GDX静电吸附现象，可把GDX事先用丙酮浸泡后晾干再装柱。色谱柱的预处理分子筛应在500~550℃的高温下灼烧2h使其活化，或在350℃下真空活化2h。GDX-104柱可在稍高于使用温度的条件下在氮气或氢气流中老化5~10h后再使用。分子筛柱前应预置一定长度的碱石棉柱，用来爱护分子筛，样气进入定量管前可用对样气中各组分定量无干扰的干燥剂脱水。仪器的操纵把载气接入色谱仪气路入口，用减压阀调剂载气一次压力为0.19~0.39MPa(2~4kgf/cm2)用流量调剂阀调剂色谱梓入口压力为0.1~0.29MPa(1~3kgf/cm2)，载气压力波动不大于1%，封闭检测器载气流出口，用发泡溶液检查载气流路、色谱柱及各连接处，直到确认不漏气为止。打开检测器裁气出口，在30~60mL/min范畴内调剂到某一流速。接通色谱仪及记录器电源，在25~60℃范畴内给定柱箱恒温室温度，仪器检测室温度比柱箱温度高20~30℃。接通仪器检测器电源，给定热导检测器桥路电流，在130~170mA范畴内稳固30min后再次准确调剂好载气流速。以氮为载气测氢时，桥电流一样可选150mA。GB10410.1—89把衰减比放在1：1档，开启记录器，基线在10min内飘移不得大于记录器全刻度的1%。测定步骤标准气的导入将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。样气的导人把样气容器同进样器相连