气相色谱分析法测定水煤气中不凝气组分含量.docx

气相色谱分析法测定水煤气中不凝气组分含量摘要：采用气相色谱法分析水煤气中不凝气组分。首先对色谱柱、柱温、载气流量以及色谱分析条件等要素进行了选择，然后对有机烃类化学物质和永久性气体进行了分析，实验证明气相色谱分析法应用于水煤气中不凝气组分测定具有良好的效果，能够快速分离气体，对于样品具有较高的保护性。关键词：气相色谱法；不凝气；组分在工业生产中，煤气作为主要生产原料，对其组分进行分析有利于促进煤气的进一步应用与研究。水煤气主要是由一氧化碳、氧气、甲烷、氮气以及氢气等气体组成。目前，普遍使用奥氏仪分析法来测定煤气组分，对于成分更为复杂的水煤气而言，该方法还存在一定的局限性，无法对有机烃类物质进行测定，导致对常规气体的组分含量测定不准确。因此，本文采用气相色谱仪法来对水煤气中不凝气组分进行实验分析。一、实验仪器及相关要素选择本实验选择安捷伦GC-7890B型气相色谱仪作为实验仪器，该仪器整体功能全面，符合水煤气中不凝气组成成分检测的相关要求。（1）色谱柱通过对气相色谱仪的测定条件进行实验分析，选择5A分子筛柱来对水煤气中不凝气组分进行分离，即二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气、氢气以及甲烷等。柱温在水煤气中不凝气组分测定实验中，如果其他色谱条件未发生改变，通过降低或提高柱温来分析其对气体分离程度、分离效率两者的作用。通过对柱温进行对比实验，发现5A分子筛柱能快速实现对煤气组分的分离最适宜的温度在75到80度之间，实验分析时间随着柱温的下降而增加，由于氢气和氧气在高于75℃时无法完全被分离，因此本实验将柱温设置在75℃。载气流量本实验采用载气流量的方法来辅助柱温的控制，该方法还有助于水煤气中不凝气组分分离效率及质量的提升，能够快速有效分离出水煤气中不凝气组分的组成成分。因此，在实验前期需要提前配置好设备与进样口的温度，将其温度至少设置在柱温温度以上十度，以提高样本的气化速度，同时还可以避免化合物凝聚在仪器中造成仪器堵塞。色谱分析条件使用5A分子筛柱来分析水煤气中不凝气组分，柱温控制在75到80℃范围内，检测仪器温度设置为100℃，进样口设定为90℃，检测器的电流达到75～80mA时，载气流速为175～180mL/min。实验方法在水煤气中不凝气组分测定实验中，使用填充柱作为分析柱，将氩气作为主要载气，通过热导检测器把永久气体导入进去，使用与设备连接在一起的数据处理器对其进行处理，计算组分的质量分数，导出组成成分的色谱分析图。由于该过程中容易导入有机物，因此采用外标法来进行。通过设立PQ预分离柱来实现对永久性气体与有机烃物质的分离，使用该方法能够有效排除有机烃物质，将永久性气体留在分析柱中。在对永久性气体进行测定时，必须将柱箱设置在35到40℃范围内，将热导检测仪温度控制在130℃到140℃之间，载气流速设置为20～22mL/min，进样口温度设置为130℃到150℃之间。完成永久性气体组分测定之后，还要对有机烃类物质进行测定，在检测仪器中导入异构体（乙烯、乙烷、碳五、甲烷、丙烷），然后使用数据处理器对组分质量分数进行计算，导出组成成分的色谱分析图，跟永久性气体测定方法一样，使用外标法来进行计算。在对有机烃类物质进行测定时，将进样口温度设置为130℃到140℃范围内，对于柱温使用程序升温法来进行调节，将初始温度控制在80到90℃之间，时间为两分钟，升温速率为10℃每分钟，终止温度控制在200℃左右。实验结果对气体进行测定后，需要对分离物质及气体进行定性定量分析。将已测组分气体与被测样品两者的色谱峰值保留时间进行比较，然后计算出组分含量，即质量分数。质量分数的计算方法如下：其中，表示样品中组分的质量分数，表示标准气体中组分的峰面积，表示标准气体组分的质量分数，表示标准气体组分的峰面积。通过对实验的多次取样分析，发现在永久性气体组分分析过程中使用填充柱的方式分离效果较好，并且速度较快，对于热导检测器的应用具有辅助作用，适用于水煤气中不凝气组分的测定。在对有机烃类物质的组成成分进行定性及定量分析之后，发现毛细管的应用效果较好，能够快速分离有机烃类物质组分，检测器效率较高，且分析柱的固定相不易流失。四、结语通过使用安捷伦GC-7890B型气相色谱仪对水煤气中不凝气组分进行测定分析，发现该方法能够快速有效分离出煤气组分，在对组分进行测定的同时也达到了对样品的保护效果，是分离有机烃类物质和永久性气体的有效方法，值得进一步推广。参考文献：[1]梁祺烽，周卫红，谭洪艳，王雪梅，刘永华.焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件[J].辽宁科技大学学报.2010（03）.[2]马立新.气相色谱法分析煤气组分[J].天津冶金.2005（05）.[3]苗金凤．气相色谱法测量煤气含苯的方法探讨［J］．燃料与化工，2009(1):59，63．-全文完-