猪肉和鱼粉中挥发性盐基氮的测定报告.docx

装订线实验报告课程名称：饲料学指导老师：成绩：实验名称：猪肉和鱼粉中挥发性盐基氮的测定实验类型：同组学生姓名：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得实验目的和要求学习了解挥发性盐基氮的分析方法；学会使用定氮仪快速测定法；了解回收率的原理并学会计算回收率；学会鱼粉等级的判定实验内容和原理VBN是指动物性食物由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,蛋白质分解而产生氨以及含氮胺类物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸液滴定从而计算含量。本试验根据此原理,在半微量检测方法的基础上改良,使检测更简易、快捷。具有挥发性的碱性含氮物质，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量：NH4++OH-→NH4OH→NH3+H2O主要仪器设备自动定氮仪操作方法和实验步骤样品处理：鱼粉处理：称取10g鱼粉于250mL锥形瓶中,加100mL(V总)蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min；（多组）对照称取10g鱼粉于250mL锥形瓶中，加10ml(NH4)2SO4溶液(94.28mg/100ml)，再加90mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min（3组）猪肉处理：称取5g剁碎的新鲜猪肉于250mL锥形瓶中,加50mL(V总)蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min；（多组）对照称取5g剁碎的新鲜猪肉于250mL锥形瓶中，加2ml(NH4)2SO4溶液(94.28mg/100ml)，再加48mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min。（3组）蒸馏滴定：将上述4种样品分别取10mL于消化管中，加MgO悬浊液10mL,使用自动定氮仪进行快速定氮测量，得到氮含量数据，记录。实验数据记录和处理猪肉：表1回收率分析：编号(NH4)2SO4（94.28mg/100ml）VBN(mg/100g)平均回收率1216.7107.2%2217.83217.4表2精密度分析：编号MgO悬浊液VBN(mg/100g)410ml8.55510ml8.90（8.9-8.55）/[（8.9+8.55）/2]<10%不加硫酸铵的肉氮含量平均值8.725mg/100g,加入硫酸铵以后平均值17.3mg/100g硫酸铵加入的氮含量：94.28×28/132×2/100×20=8mg/100g平均回收率：（17.3-8.725）/8=107.2%猪肉中N含量：8.725/107.2%=8.14mg/100g鱼粉：表3回收率分析：编号(NH4)2SO4（94.28mg/100ml）VBN(mg/100g)平均回收率11059.5107.2%表4精密度分析：编号MgO悬浊液VBN(mg/100g)210ml41.3310ml40.9410ml42.4（42.4-40.9）/[（41.3+40.9+42.4）/3]<10%不加硫酸铵的鱼粉平均氮含量：41.53mg/100g，加入硫酸铵以后平均：59.5mg/100g硫酸铵加入的氮含量：94.28×28/132×10/100×10=20mg/100g平均回收率：（59.9-41.53）/20=92.31%鱼粉中N含量：41.53/92.31%=45mg/100g实验结果与分析由以上实验数据可得该自动定氮仪测定猪肉的平均回收率为：107.2%该自动定氮仪测定鱼粉的平均回收率为：92.31%猪肉中N含量：8.14mg/100g鱼粉中N含量：45mg/100g根据鱼粉等级判断标准可以得出该鱼粉为特级鱼粉表5鱼粉等级判断标准样品项目特级品一级品二级、三级鱼粉挥发性盐基氮(mg/100g)<=110<=130<=150讨论、心得1、实验中使用的氧化镁起到碱的作用，代替NaOH，可以使挥发性盐基氮以氨气的形式挥发出来从而进行检测2、实验采用自动定氮仪，其基本原理与凯氏定氮相似，由于仪器的自动操作，有效去除了人为操作误差，不过不可避免仪器误差。3、实验中为了检测仪器测量的准确性，引入了回收率的这个概念，通过以上数据的计算我们可以发现这套仪器的测量准确性能比较高，但是由于实验的失败和数据规模太小，所以在这个实验当中回收率的引入最多只起到一个定性认识的作用，不能作为很准确的一个参考。4、在之前步骤的误差中，加样误差如硫酸铵的准确加入，最后液体体积的准确量取，甚至取得肉的部位或者鱼粉是否均匀，硫酸铵的正确加入，放入反应装置前是否洗干净而导致有微量残留等均可以作为误差的由来，所以还需要大样本来进行进一步的验证。