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本发明公开了一种新型稀土共掺杂配合物的制备方法及其应用,该新型稀土共掺杂配合物,由基本结构单元堆叠而成,其中基本结构单元是单核稀土共掺杂配合物,其化学分子式为:[RE(CFC)4]·4H2O,其中,RE为正三价稀土离子,RE=Tb3+、Eu3+,且每100个稀土离子中有33个Tb3+和67个Eu3+,CFC为7?氯?1?环丙基?6?氟?4?氧代?1,4?二氢喹啉?3?羧酸。该新型稀土共掺杂配合物具有单激发下的双稀土中心荧光发射特性,是一种高效的自校准荧光探针,作为比率型荧光探针可在不受探针浓度和环境因素干扰的情况下检测出乙醇溶剂中的痕量水,检测范围为1.0~8.0‰(v/v),最低检出限为0.38‰(v/v)。另本发明制备方法工艺简单、成本低、产率高,可应用于工业化生产,在环境监测及生命科学领域具有潜在的应用前景。