液相色谱—质谱联用的原理及应用.ppt

液相色谱—质谱联用的原理及应用简介液质联用与气质联用的区别:Neutral现代有机和生物质谱进展质谱原理简介：常见术语:总离子流图:质量色谱图1.0准分子离子:碎片离子：Ephedrine,MW=165多电荷离子：同位素离子如何看质谱图：(2)确定元素组成，即确定分子式或碎片化学式(3)峰强度与结构的关系质谱解析的一般步骤有机质谱的特点局限性:质谱仪器：真空系统进样系统离子源实验室现有的离子源:电喷雾（ESI）的特点大气压化学电离（APCI）特点电喷雾与大气压化学电离的比较NanoSpray离子源正负离子模式:质量分析器:质量分析器的分类：进行MS/MS的仪器从原理上可分为两类实验室现有的质量分析器类型：碰撞诱导解离CID质谱：影响CID质谱的因素：检测接收器：数据及供电系统LC-MS分析条件的选择和优化2.正、负离子模式的选择：3.流动相的选择4.流量和色谱柱的选择5.辅助气体流量和温度的选择样品的预处理：样品的预处理常用方法化合物鉴别用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息影响分子量测定的因素分子量测定中的误判LC-MS中常见的本底离子分子量测定失败的原因目标化合物分析目标化合物分析（3）母离子扫描(4)中性丢失扫描各种扫描方式的原理解释：SIM-SelectedIonMonitoring(选择离子监测)ProductIonScan(子离子扫描)ExampleofProductIonSpectrumPrecursorIonScan(母离子扫描)ExampleofPrecursorIonSpectrumFragmentationNeutralLossScan(中性丢失扫描)MultipleReactionMonitoring(MRM)WhyLC/MS/MSforQuantitation?仪器介绍:q0低质量截止
(1/3效应)QTRAP实现MSn功能RESERPINE-MS/MSRESERPINE-MS/MS/MS（448）RESERPINE-MS/MS/MS（397）RESERPINE-MS/MS/MS（365）RESERPINE-MS/MS/MS（195）LC-MS技术的应用具体应用领域药物代谢研究天然产物天然药物的研究临床诊断和疾病生物标志物的分析残留、法医学和环境样品测定下面讲解应用示例高效液相色谱――电喷雾串联质谱法测定清开灵复方中胆酸通过对样品进行分子离子峰的扫描发现[M-H]-的峰中有一个很强的407，根据样品处理过程以及对复方各单味药材的研究，其应该为一有机酸的负离子峰，并初步推断其为胆酸。（胆酸的分子量为408）。如图所示：通过对照样品(右)和标准品（左）的二级质谱图，发现其主要碎片峰均吻合较好。如何用APILC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢物AMOZAMOZ-D5AOZAHDAHD内标（选252/134）SEM内标（选212/195）SEM结果1SEM线性谢谢!